汞的測定

更新時間：2008-07-01 09:24 來源：作者: 閱讀：2673

汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，可在體內(nèi)蓄積，水體中的無機汞可轉(zhuǎn)變?yōu)?有機汞，有機汞的毒性更大。有機汞通過食物鏈進入人體，引起全身中度。天然水中含汞極少，一般不超過0.1μg/L，我國飲用水標準限值為0.001mg/L。

儀表廠、食鹽電解、貴金屬冶煉、軍工等工業(yè)廢水中的汞是水體中汞污染的來源。

國家標準規(guī)定，總汞的測定采用冷原子吸收分光光度法和高錳酸鉀-過硫酸鉀消解雙硫腙分光光度法。

總汞，是指未過濾的水樣，經(jīng)劇烈消解后測得的汞濃度，它包括無機的和有機結(jié)合的，可溶的和懸浮的全部汞。

汞的測定

測定方法見GB7468－87《水質(zhì) 總汞的測定冷原子吸收分光光度法》和GB4769－87《水質(zhì) 總汞的測定高錳酸鉀－過硫酸鉀消解法雙硫腙分光光度法》等。

（1）冷原子吸收法

適用于各種水體，最低檢測濃度為：0.1－0.5μg/L。

①方法原理

汞原子蒸汽對波長為253.7nm的紫外光有選擇性吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，吸光度與汞濃度成正比。水樣經(jīng)消解后，將各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變成二價汞，再用氯化亞錫將二價汞還原為元素汞，用載氣（N2或干燥清潔的空氣）將產(chǎn)生的汞蒸汽帶入測汞儀的吸收池測定吸光度，與汞標準溶液吸光度進行比較定量。

冷原子吸收法

②測定要點

1）水樣預處理：硫酸-硝酸介質(zhì)中，加入高錳酸鉀和過硫酸鉀消解水樣，使水中汞全部轉(zhuǎn)化為二價汞，過剩氧化劑用鹽酸羥胺溶液還原。

2）繪制標準曲線：配制系列汞標準溶液，吸取適量汞標準液于還原瓶內(nèi)，加入氯化亞錫溶液，迅速通入載氣，測定吸光度，繪制標準曲線。

3）水樣的測定：取適量處理好的水樣于還原瓶內(nèi)，按照標準溶液測定方法測其吸光度，經(jīng)空白校正后，從標準曲線上查得汞濃度，再乘以樣品的稀釋倍數(shù)，即得水樣中汞濃度。

（2）雙硫腙分光光度法

適用于工業(yè)廢水和受汞污染的地表水，最低檢測濃度為：0.001mg/L，測定上限為0.004mg/L。

a. 方法原理

水樣于95度，在酸性介質(zhì)中用高錳酸鉀和過硫酸鉀消解，將無機汞和有機汞轉(zhuǎn)變?yōu)槎䞍r汞。用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑，加入雙硫腙溶液，與汞離子生成橙色螯合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取，再用堿溶液洗去過量的雙硫腙，于485nm波長處測定吸光度，以標準曲線法定量。

b.測定條件控制及消除干擾

該方法對測定條件控制要求較嚴格，例如，要求加鹽酸羥胺不能過量；對試劑純度要求高；有色絡(luò)合物對光敏感，要求避光或在半暗室里操作等。

對干擾物銅離子，可在雙硫腙洗脫液中加1%EDTA（乙二胺二乙酸）二鈉鹽進行掩蔽。