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氣相色譜常見問題解答(二)

更新時間:2008-06-12 10:49 來源: 作者: 閱讀:2040 網(wǎng)友評論0

問題1:什么原因?qū)е禄不穩(wěn)和干擾?

答:1. 進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。

2. 色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。

3. 檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。

4. 在程序升溫的時候改變載氣流速(在很多情況下為正,F(xiàn)象)。

問題2:什么原因?qū)е逻^多的基線噪音?

答:1. 進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。

2. 色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。

3. 檢測器不平衡。清洗檢測器,通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。

4. 污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發(fā)生。

5. 柱子安裝太過?芍匦掳惭b。

6. 載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。

7. 與MS、ECD、TCD聯(lián)用時發(fā)生漏洞,查找并消除漏洞即可。

8. 檢測器的燈或電子倍增管老化。

問題3:什么原因?qū)е路逍胃淖儯?/p>

答:1.檢測器響應(yīng)改變。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。

2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗樣品的濃度,樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。

3. 色譜柱受污染。

問題4:如果分離度下降,如何處理?

1.柱溫不同。檢查柱溫。

2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實色譜柱的特性。

3.改變載氣流速。

4.色譜柱受污染,應(yīng)用溶媒清洗柱子。

5.進(jìn)樣器的改變。檢查進(jìn)樣器的設(shè)置。

6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。

問題5:如果出現(xiàn)分裂峰,如何處理?

1.試著改變一下進(jìn)樣方法。

2.改變?nèi)苊,使其成為單一的溶媒?/p>

3.重新安裝色譜柱。

4.減小進(jìn)樣溫度。

問題6:如果懷疑進(jìn)樣器或載氣被污染了,應(yīng)采用何種檢測?

1. GC在40-50℃保持8小時或8小時以上。

2. 運(yùn)行一個空白分析(開啟GC,但不進(jìn)樣)。

3. 收集空白分析的色譜圖。

4. 第一個空白分析完成以后立即開始第二次,二者間隔時間不要超過5min。

5. 收集第二次空白分析的色譜圖,并與第一次的圖譜進(jìn)行比較。

6. 假如在第一次時,峰圖包含了大量的色譜峰,而且基線不穩(wěn)定,那就暗示了

毛細(xì)管柱被污染了(進(jìn)樣器或載氣被污染)。

7. 假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移,那就可以假定進(jìn)樣器或載氣是比較干凈的。假如

8. 假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移,那通常也就表明了進(jìn)樣器或載氣被污染了。

問題7:保護(hù)柱應(yīng)為多長?

比較有代表性的保護(hù)柱柱長為0.5-10m。雖然沒有確定的長度適合所有的樣品,但是以下一些建議也可以參考。假如樣品相對來說比較純凈,溶質(zhì)為極性,保護(hù)柱應(yīng)該在0.5-1.0m之間;若樣品相對來說不純凈,保護(hù)柱應(yīng)該適當(dāng)長些。5-10m長的主要是為了維護(hù)單一系統(tǒng)。長保護(hù)柱允許使用者減去大約1m而代替整個保護(hù)柱安裝。

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