煙塵監(jiān)測中應注意濾筒的質(zhì)量控制
在對大氣污染的監(jiān)測中，煙塵排放濃度的監(jiān)測是一個比較常規(guī)監(jiān)測項目，也是一個比較成熟的監(jiān)測因子，無論是監(jiān)測采樣點位置，還是監(jiān)測儀器設備，都有明確的質(zhì)量控制和管理規(guī)范要求。其中，收集煙塵采樣濾筒主要有玻璃纖維濾筒和剛玉濾筒。日常的監(jiān)測中，采樣濾筒以玻璃纖維為主。在《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》（第四版）中對采樣濾筒采樣前的準備、高溫失重恒重處理做了明確的要求，采樣后的濾筒只要求恒重。按監(jiān)測規(guī)范要求采樣后的濾筒在105℃烘箱中烤1小時，往往達不到恒重的要求，對監(jiān)測結果有影響，誤差可達30～200mg/m3。主要影響因素：一是實驗室環(huán)境恒濕、干燥器中放置時間的影響；二是煙氣中濕度的影響。采樣后濾筒的恒重問題，除去人為對濾筒造成的重量損失外，其它基本上都是正誤差。在監(jiān)測中排除了人為因素，實驗室稱量誤差是不可忽視的重要環(huán)節(jié)。本實驗采用標準空白濾筒法進行實驗室質(zhì)量控制，達到了滿意的效果；同時，也提高了工作效率。
1 實驗部分
1.1 實驗儀器
分析天平：AG104電子天平；恒溫烘箱：可調(diào)數(shù)顯恒溫箱；濾筒：3號無膠濾筒。
1.2 實驗步驟
1.2.1 采樣前濾筒的準備
合格濾筒的檢查和篩選，主要有針孔檢查、重量篩選、阻力篩選、失重處理等，這些檢查方法在有關文獻資料都有介紹。
將合格的濾筒放入烘箱中。在500℃時烘烤1小時，消除高溫采樣時濾筒失重的影響。再在105～110℃恒溫下，烘干2小時后，放入專用的濾筒中，再放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，干燥器與天平室各置一支濕度表對照，重復烘干至恒重，相鄰兩次稱量相差不超過0.0005g（以下相同）。
1.2.2 標準空白濾筒的制備
從上述一批準備好的采樣前濾筒中，挑選出10個重量基本一致的濾筒，編好分析號，用去離子水或蒸餾水，稍作濕潤。放入烘箱中，在105～110℃恒溫下，烘干4小時后，放入專用的濾筒稱量瓶中，再放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，重復烘干至恒重，以上操作可作為標準空白濾筒的標準重量；對采樣濾筒在烘干、冷卻、稱重等過程中的質(zhì)量控制。
1.2.3 采樣后濾筒的稱重
將采樣后的濾筒與兩個標準空白濾筒，放入烘箱中，需用去離子水或蒸餾水濕潤標準空白濾筒，目測，盡可能接近采樣后濾筒的含量，在105～110℃恒溫下，烘干4小時后，放入專用的濾筒稱量瓶中，再放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，重復烘干至恒重。此時，標準空白濾筒的重量與標準重相差±0.0005g時，可以認為這批采樣濾筒的稱量結果是在質(zhì)量控制范圍之內(nèi)的，結果可靠。否則，這批濾筒需要重新進行恒重處理，直至合格。
2 結果與討論
2.1 空氣濕度對濾筒重量的影響
實驗室分析環(huán)境常受到客觀條件的限制，如果不建立恒溫恒濕室，濾筒采樣前、采樣后稱量時，實驗室環(huán)境的濕度不可能前后保持一致性，這一條件經(jīng)常被忽視。這樣濾筒在烘箱→干燥→天平稱量的過程中，有較多的時間暴露在空氣中，濾筒會吸收空氣水分，影響恒重。實驗期間干燥器內(nèi)濕度35%，天平內(nèi)濕度37%，兩處濕度誤差可忽略不計，分析結果見表1。
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表1 不同空氣濕度的稱量結果 g
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由表1可見，隨著空氣相對濕度的增加，稱量值相應增加。濕度每增加10%，稱量值平均增加23ng。如按規(guī)范要求每次采樣體積至少要達到330升，則煙塵排放濃度增加值達到了69.7mg/m3。
2.2 冷卻時間長短對稱量的影響
監(jiān)測技術規(guī)范中只明確了濾筒從烘箱中取出，置于干燥器中冷卻至室溫后進行稱量，沒有規(guī)定放冷時間。試驗表明，冷卻時間與干燥器內(nèi)放置濾筒多少、放置方法有關。當濾筒放滿或放滿三分之二干燥器時，濾筒不可能在30min內(nèi)冷卻至室溫。只有當濾筒在干燥器內(nèi)放一層時，30min基本上能滿足干燥器內(nèi)溫度冷卻至室溫。但隨著放冷時間的增長，濾筒重量也隨之增加。稱量結果見表2。
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表2 不同冷卻時間下的測定結果 g
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2.3 在105~110℃烘干時間對濾筒稱重的影響
在實際煙塵監(jiān)測中，當煙氣濕度較大時，采樣后濾筒的濕重顯著增加，當按規(guī)范要求在105～110℃烘干1小時，取出放到干燥器中，冷卻至室溫，稱量，此時，濾筒采樣前、后干燥程度不一致，結果往往偏大，出現(xiàn)正誤差？捎脴藴士瞻诪V筒來消除誤差，控制稱量的準確性。將上述已準備好的標準空白濾筒用去離子水或蒸餾水，稍作濕潤后，與采樣濾筒一起放入105～110℃烘干，由表3可以得出，濾筒烘干4小時，基本上達到標準空白濾筒的重量與標準空白濾筒的標準重量，前后稱量值相差不超過±0.0005g，可以認為此次稱量結果可靠。否則，結果可疑，要查找原因或者重新分析，直至合格為止。
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表3 不同烘干時間的測定結果 g
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