高效液相色譜法測定白蘿卜中4種四環(huán)素類抗生素

更新時(shí)間：2014-10-08 13:11 來源：環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào) 作者: 閱讀：1610

摘要：建立了白蘿卜中4種四環(huán)素類抗生素(土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素)的高效液相色譜測定法.樣品用0.02mol·L-1的氯化鎂-檸檬酸混合液提取2次,甲醇提取1次,甲醇提取液濃縮至干后用0.02mol·L-1的氯化鎂與0.02mol·L-1檸檬酸混合溶液溶解殘?jiān)?合并3次提取液過WatersOasisHLB固相小柱萃取,10mL甲醇-乙酸乙酯(1:9,V/V)洗脫.以反相C18柱為分離柱,甲醇、乙腈、0.01mol·L-1草酸與0.01mol·L-1三氯乙酸為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,11min內(nèi)分離4種抗生素.結(jié)果發(fā)現(xiàn),在0.05~10.00μg·mL-1范圍內(nèi),4種抗生素的峰面積與質(zhì)量濃度的線性關(guān)系良好(R2≥0.999),土霉素、四環(huán)素、金霉素與強(qiáng)力霉素的定量限(LOQ)分別為2.9、4.3、8.9和5.2μg·kg-1;添加水平分別為10、100、1000μg·kg-1時(shí),土霉素、四環(huán)素、金霉素與強(qiáng)力霉素的回收率分別在78.4%~88.8%、82.8%~92.4%、79.0%~83.0%和74.9%~84.5%之間,變異系數(shù)均小于8.9%.本方法成功用于實(shí)際樣品的測定,結(jié)果表明,采集的樣品中土霉素、四環(huán)素、金霉素和強(qiáng)力霉素的最大含量分別為53、41、79和91μg·kg-1.

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