中輻核儀 TE-3型_水中氚自動(dòng)電解濃集裝置
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人氣:2348 發(fā)布時(shí)間:2013-01-16 14:45 關(guān)鍵詞:水中氚自動(dòng)電解濃集裝置 產(chǎn)品型號(hào):TE-3 應(yīng)用領(lǐng)域:水處理 產(chǎn)品價(jià)格: |
TE-3型水中氚自動(dòng)電解濃集裝置
1、TE-3型水中氚自動(dòng)電解濃集裝置,完整的2套水自動(dòng)電解濃集系統(tǒng)。可以同時(shí)處理2個(gè)樣品。它采用進(jìn)口高分子材料和高效催化劑技術(shù)對純水直接電解濃集樣品,配合專業(yè)壓縮機(jī)制冷技術(shù)和非接觸自動(dòng)液位計(jì)的自動(dòng)控制,將原先麻煩費(fèi)時(shí)的電解濃集制樣過程簡化為儀器自動(dòng)控制,大大縮短了電解周期,簡化了樣品的操作處理,特別適用于環(huán)境保護(hù)、水文、地質(zhì)研究中大量環(huán)境、地下水、海水低水平氚水樣的電解濃集。該裝置配用高靈敏度低本底液閃譜儀,很容易測出低于0.1Bq/L的環(huán)境樣品中氚的水平。
2.技術(shù)性能
技術(shù)指標(biāo)如下:
初始體積:一般在250 Ml,可調(diào)整
最終體積:一般≤28mL(包括死體積)
探測下限:≤所用低本底液閃計(jì)數(shù)器探測下限的1/2~1/20
電解時(shí)間:≤ 48h(對10倍濃集系數(shù))
冷阱控制溫度:壓縮機(jī)制冷,溫度穩(wěn)定在0℃~5℃
3.使用方法
電解濃集樣品的操作程序如下:
1)先將電解池內(nèi)原先加入的清洗水排空:打開放水閥,使電解池內(nèi)原有的清洗水自動(dòng)流出,然后用吸耳球,從氧氣出口處逆向吹氣,將仍殘留在儲(chǔ)水瓶內(nèi)的水吹出,反復(fù)多次,直至明顯無水為止,關(guān)閉放水閥。
2)用樣品水清洗置換:用容量瓶量取50~100mL的樣品水分別倒入兩個(gè)樣品水儲(chǔ)瓶中,靜置片刻,開啟電解電源,通電電解10~20min。然后關(guān)閉電解電源,重復(fù)程序1,將電解池內(nèi)加入的樣品水排空。
3)加入電解水樣:用容量瓶量取250mL的樣品水倒入電解裝置的兩個(gè)樣品水儲(chǔ)瓶中,靜置片刻,兩個(gè)樣品瓶中的水位會(huì)自動(dòng)平衡。
4)開始電解:打開制冷溫控開關(guān),當(dāng)溫度指示降到5℃附近時(shí)打開電解開關(guān)。此時(shí)兩樣品水儲(chǔ)瓶中有氣泡冒出,電解速率指示,電解進(jìn)行指示燈點(diǎn)亮。制冷溫控的溫度指示將由室溫逐漸降至5℃以下。
5)正常電解的速度:電解250mL的水在48小時(shí)內(nèi)結(jié)束,整個(gè)電解過程中,電解池會(huì)發(fā)熱(~65℃),產(chǎn)生的氫氣、氧氣將熱量帶出,可以看到,會(huì)有水珠附在樣品水儲(chǔ)瓶的瓶壁、瓶蓋處。
6)電解過程中,電解池內(nèi)的水處于流動(dòng)循環(huán)狀態(tài),氣體將水和熱量帶出,水通過連通管路再流回電解池。無需人過多干預(yù),但要求勤于觀察,發(fā)現(xiàn)問題,及時(shí)處理。
7)電解接近結(jié)束時(shí),隨著樣品水儲(chǔ)瓶中水的液面不斷降低,系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)的水越來越少,最后當(dāng)儲(chǔ)瓶內(nèi)的水完全流入瓶底的管中,集水管液面下降到液位開關(guān)的預(yù)先設(shè)定位置時(shí),液位開關(guān)自動(dòng)啟動(dòng),電解停止。待氣體出口、管壁、瓶蓋等處的付著的水珠回流到樣品水儲(chǔ)瓶,集水管液面又高于液位開關(guān)設(shè)定的位置時(shí),電解又重新開始,如此反復(fù)多次直到最后完全停止,電解速率顯示時(shí)有時(shí)無是正,F(xiàn)象。
8)電解結(jié)束,關(guān)閉電解開關(guān),放置3h后,樣品水儲(chǔ)瓶的瓶壁上無水時(shí),用稱重后的液閃計(jì)數(shù)瓶接在放水管口處,打開放水閥放出樣品水。為了盡可能多地將電解池中的水取出,可以用吸耳球從裝置的氧氣出口反復(fù)吹。稱重得出電解濃集后樣品水的體積。
9)將系統(tǒng)內(nèi)的水吹干凈后,關(guān)閉放水閥。此時(shí)電解池內(nèi)處于缺水狀態(tài),應(yīng)該馬上補(bǔ)充清洗用的二次蒸餾水(≤1Bq/L)。
10)加入清洗用的二次蒸餾水100~200mL,啟動(dòng)電解,在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)1~3小時(shí)后排掉。如此重復(fù)清洗2~3次后開始下一個(gè)的水樣處理。
4.濃集倍數(shù)的實(shí)驗(yàn)確定方法
對于環(huán)境水平氚的監(jiān)測,一般電解處理250mL的水樣,10倍的濃度濃集因子,配以低本底高靈敏度液閃計(jì)數(shù),就能達(dá)到足夠高的探測靈敏度。
對于地質(zhì)水文學(xué)的研究,有時(shí)需要測量低到0.1Bq/L以下或1TU水平的水中氚。此時(shí),可用本裝置電解處理500~1000mL的水樣。電解程序完全同上,只不過隨著儲(chǔ)水瓶中液面的逐漸降低,應(yīng)間斷性地打開瓶蓋補(bǔ)加水樣,直到全部水樣加入。
濃度濃集因子k=電解后水樣的氚活度(計(jì)數(shù))/電解前水樣的氚活度(計(jì)數(shù))。作為參考,一個(gè)電解濃集單元對250ml初始水量實(shí)驗(yàn)測定的濃度濃集因子k列于下表:
SPE固體電解質(zhì)水中氚濃集裝置的濃度濃集因子k
電解樣品 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
12 |
平均值 |
濃度富集比(k=Cf/Ci) |
9.5 |
9.2 |
9.2 |
10.1 |
10.2 |
10.3 |
9.5 |
10.0 |
10.8 |
10.6 |
10.6 |
10.4 |
10.0±0.5 |
反應(yīng)水(純水)在催化陽極分解,2H2O→4H++2O2–,同時(shí)氧負(fù)離子在陽極放出電子,產(chǎn)生氧氣,正氫離子在電場力作用下,以水合離子的形式穿過陽離子交換膜,到達(dá)電催化陰極,在此吸收電子,放出氫氣。產(chǎn)生的氧氣和氫氣分別被半滲透膜隔離不會(huì)產(chǎn)生爆鳴氣體,安全性高;可進(jìn)行大電流電解,縮短電解時(shí)間。整個(gè)電解過程中,電解池會(huì)發(fā)熱(~65℃),產(chǎn)生的氫氣、氧氣將熱量帶出,通過儲(chǔ)液瓶中的水時(shí)會(huì)夾帶大量水分,因此排出的氣體需經(jīng)用冷凝后再從排氣孔排出。在瓶蓋出氣孔附近冷凝的水回流到樣品水儲(chǔ)瓶內(nèi),可以提高樣品電解的回收率。氧氣可以直接排放到室內(nèi),氫氣出口則應(yīng)接入裝置上部的排風(fēng)管,排出室外。