皂甙類、黃酮類、生物堿類、色素類提取樹脂--利江牌大孔吸附樹脂AB-8
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人氣:3177 發(fā)布時(shí)間:2014-08-06 16:12 關(guān)鍵詞:皂甙類 黃酮類 生物堿類 色素類提取樹脂 產(chǎn)品型號(hào):AB-8 應(yīng)用領(lǐng)域:水處理 產(chǎn)品價(jià)格:35000 |
一、產(chǎn)品簡(jiǎn)介:
AB-8是一類廣譜型的吸附樹脂,最早是為了提取甜菊葉中的甜菊糖而研制開發(fā)的大孔吸附劑,并在國(guó)際上獲得發(fā)明大獎(jiǎng)。AB-8屬于聚苯乙烯體系,通過官能團(tuán)修飾得到的一種孔徑均勻、高比表面的結(jié)構(gòu)。近年來,隨著樹脂法提取技術(shù)的普及和快速發(fā)展,AB-8樹脂在很多物質(zhì)的提純上都得到很好的運(yùn)用,為國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展作出了突出的貢獻(xiàn)。
二、產(chǎn)品應(yīng)用:
1. 皂甙類的提取分離:赤芍總甙、梔子甙、大豆總甙、人參皂甙、絞股藍(lán)總皂甙、黃芩皂甙、三七皂甙、甜葉菊甙、三萜類皂甙、麥冬皂甙、羅漢果甙等等。
舉例:
1) 赤芍總甙的提。核ㄖ筇帷⒊两等ルs,過樹脂柱吸附,流速3BV/h;清水洗滌,然后用4BV40%乙醇溶液解析,解吸率93%,吸附量150mg/g。
2) 大豆皂甙的提取:水法浸提或40%以乙醇提取,去醇去雜,2~4BV/h流速進(jìn)行吸附,1~2BV/h流速解吸,解吸劑:50%乙醇,提取率90%,吸附容量:100mg/g。
3) 甜葉菊皂甙提。核ㄖ筇、沉降去雜,過樹脂柱吸附,流速3BV/h;清水洗滌,95%乙醇解析、脫色樹脂進(jìn)行脫色,濃縮、噴霧干燥。
4) 絞股藍(lán)皂甙提。核ㄖ筇帷⒊两等ルs,過樹脂柱吸附,流速3BV/h;清水洗滌,95%乙醇解析、脫色樹脂進(jìn)行脫色,濃縮、噴霧干燥。
5) 羅漢果皂甙提取:上柱條件:濃度為 8mg/ml, 6.5%NaCL,PH=9-10,3BV/h,工交64mg/ml,飽和111mg/ml,4BV50%乙醇解吸率98%以上。
2. 黃酮類的提取分離:銀杏黃酮、葛根黃酮、山楂黃酮、蒲黃總黃酮、藜蒿總黃酮、廣棗黃酮、袖皮黃酮、苦參總黃酮、大豆異黃酮、金菊雙花總黃酮、中蒿屬香豆素等等。
舉例:
1) 銀杏黃酮的吸附:水法浸取條件:PH=10,90℃,三次;上柱條件:Ph=5,45℃,流速2BV/h;解吸條件:70%乙醇,PH=9,流速1-2BV/h。樹脂吸附量100mg/g,解吸率98%。
2) 蒲黃總黃酮:上樣濃度為20mg/mL ,最大吸附量為936 mg/mL,吸附流速為2mL/min,洗脫劑為50%乙醇,用量為7BV,洗脫流速為2 mL/min,樹脂可重復(fù)使用3次。制備的蒲黃總黃酮含量在45%以上,總黃酮回收率高于85%。
3) 苦參總黃酮:原液濃度為0 . 285 mg/ ml ,p H值為4,流速為3BV/h;洗脫劑用50%乙醇時(shí),解吸效果較好。
4) 袖皮黃酮:上樣量為62.5 m g/mL濕樹脂,先用pH4的水淋洗去雜,然后用30%的乙醇洗脫,洗脫劑用量為2. 5- 3倍濕樹脂體積,AB-8大孔樹脂按上述確定的吸附、洗脫條件可幣復(fù)使用3次。純化后總黃酮含量達(dá)39. 67% ,回收率為62. 48%。
3. 生物堿類提取:草烏生物堿、白芥子生物堿、烏頭類生物堿、苦豆子生物堿、喜樹堿、大葉鉤藤總生物堿、黃連中生物堿、延胡索生物堿等等。
舉例:
1) 喜樹堿:溶液濃度為0.55mg/mL,鹽離子濃度1M, pH=8在27C時(shí)吸附較好;氯仿/乙醇(1/1)以2BVm的流速洗脫效果較好。收率為2. 6%-- 3.1%,純度90.2 %-90.5%
2) 草烏生物堿:原液濃度為0.2 g生藥/mL,pH=5,流速為4 BV==)/h,洗脫液采用80%乙醇時(shí),解吸效果較好, 提取率為85%,水溶性固體雜質(zhì)去除率為82%.
4. 色素類的提取:紫昔薯色素、紫蘇色素、蘿卜色素、玫瑰紅色素、桑堪紅色素、歐李紅色素等等。
舉例:
1) 歐李紅色素:AB-8對(duì)歐李紅色素有較強(qiáng)的吸附能力和反復(fù)吸附能力 ,用 80 %乙醇溶液(含 015 %鹽酸)可對(duì)歐李紅色素有效解吸附. 精制產(chǎn)品為黑紅色粉狀晶體 ,回收率 61.8 % ,色價(jià)達(dá) 15.48。
2) ?凹t色素:在 pH = 2 的酸水溶液中吸附 ,并用 80 %的乙醇洗脫 ,產(chǎn)品與傳統(tǒng)法比較其色價(jià)高.同時(shí) AB - 8樹脂非常穩(wěn)定 ,使用 18 次后其吸附率僅降低 2.3 %。
3) 玫瑰紅色素:80% 乙醇洗脫, 流速為0. 33mL m in。AB28 樹脂非常穩(wěn)定, 使用 18 次后, 其吸附能力僅降低 1% 左右。樹脂對(duì)玫瑰李紅色素的吸附效果最好。被吸附的玫瑰李紅色素用70%. 的乙醇溶液洗脫,流速為 1.4BV/min樹脂非常穩(wěn)定,使用 22 次后,其吸附能力無明顯減弱。
五、 樹脂的預(yù)處理
工業(yè)級(jí)樹脂可能含有分散劑、致孔劑、惰性溶劑等化學(xué)殘留,所以使用前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行預(yù)處理。
1. 裝柱前清洗吸附柱與管道,并排凈設(shè)備內(nèi)的水,以防有害物質(zhì)對(duì)樹脂的污染。
2. 于吸附柱內(nèi)加入相當(dāng)裝填樹脂0.5倍的水,然后將新大孔樹脂投入柱中,把過量的水從柱底放出,并保持水面高于樹脂層表面約20厘米,直到所有的樹脂全部轉(zhuǎn)移到柱中。
3. 從樹脂低部緩緩加水,逐漸增加水的流速使樹脂床接近完全膨脹,保持這種反沖流速直到所有氣泡排盡,所有顆粒充分?jǐn)U展,小顆粒樹脂沖出。
4. 用2倍樹脂床體積(2BV)的乙醇,以2BV/h的流速通過樹脂層,并保持液面高度,浸泡過夜。
5. 用2.5-5BV乙醇,2BV/H的流速通過樹脂層,洗至流出液加水不呈白色渾濁為至
6. 從柱中放出少量的乙醇,檢查樹脂是否洗凈,否則繼續(xù)用乙醇洗柱,直至符合要求為止。檢查方法:a.水不溶性物質(zhì)的檢測(cè): 取乙醇洗脫液適量,與同體積的去離子水混合后,溶液應(yīng)澄清;再在10℃放置30分鐘,溶液仍應(yīng)澄清。b.不揮發(fā)物的檢查: 取乙醇洗脫液適量,在200-400nm范圍內(nèi)掃描紫外圖譜,在250nm左右應(yīng)無明顯紫外吸收
7. 用去離子水以2BV/H的流速通過樹脂層,洗凈乙醇。
8. 用2BV4%的HCL溶液,以5BV/h的流速通過樹脂層,并浸泡3小時(shí),而后用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性(pH試紙檢測(cè)pH=7)。
9. 用2.5BV 5%的NaOH溶液,以5BV/h的流速通過樹脂層并浸泡3小時(shí),而后用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性(pH試紙檢測(cè)pH=7)。
10. 樹脂吸附達(dá)飽和的終點(diǎn)判定方法:藥液以一定速度通過樹脂柱,根據(jù)預(yù)算用量,在其附近,取過柱液約3ml,置10ml具塞試管中,密塞后猛力振搖。觀察泡沫持續(xù)時(shí)間,如泡沫持續(xù)時(shí)間為15分鐘以上,則為陽性,此時(shí)樹脂達(dá)到飽和。
六、其它
1.產(chǎn)品的運(yùn)輸與保存:
產(chǎn)品濕態(tài)保存,溫度最好在0度以上;長(zhǎng)期不用,可密閉或加入5%以上的食鹽水;運(yùn)輸時(shí)主要是防凍,樹脂上面不可放置過重物品,以防樹脂被壓碎。
2.液體在進(jìn)樹脂柱之前,應(yīng)經(jīng)絮凝、過濾或沙濾等步驟,確保不含懸浮物,以免堵塞樹脂孔道。
3.柱內(nèi)長(zhǎng)期不用樹脂最好洗凈后掏出保存,或者在抗鹽介質(zhì)內(nèi)可加鹽水,如保存在柱內(nèi)需要保持頁面不可脫水,同時(shí)還需要不定期的反洗樹脂,目的是松動(dòng)樹脂,以防結(jié)塊報(bào)廢。
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