儀器法測(cè)定CODcr試劑配方的改進(jìn)
來源：美國(guó)哈希公司 閱讀：3369 更新時(shí)間：2008-01-03 09:51
化學(xué)需氧量（CODcr）反映了水體受還原性物質(zhì)污染的程度，是反映水體質(zhì)量的重要指標(biāo)，也是我國(guó)實(shí)施排放總量控制的重要指標(biāo)之一。CODcr測(cè)定有化學(xué)法、庫(kù)侖滴定法及儀器分析法。儀器法有方法簡(jiǎn)單，效率高、節(jié)約資源等優(yōu)點(diǎn)，但大部分儀器測(cè)定要使用專用試劑，價(jià)格較貴，測(cè)定成本較高，一般的監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室，尤其是基層實(shí)驗(yàn)室不能大量使用。我們根據(jù)測(cè)定CODcr的原理及實(shí)際情況，對(duì)儀器法測(cè)定CODcr的試劑進(jìn)行調(diào)整和改進(jìn)，測(cè)定結(jié)果符合檢測(cè)要求。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 原理
用一定量的重鉻酸鉀在強(qiáng)酸性溶液中，加入硫酸汞去除氯離子干擾，在銀催化下，經(jīng)過高溫消解反應(yīng)后的溶液COD濃度與吸光度成線性關(guān)系，符合朗伯—比爾定律，在420nm處比色得出樣品濃度。
1.2 儀器與試劑
哈希 DR/2010型分光光度計(jì)（美國(guó)HACH公司）
哈希45600型COD反應(yīng)器（美國(guó)HACH公司）
哈希COD反應(yīng)測(cè)定管（美國(guó)HACH公司）
重鉻酸鉀消解試劑：稱取預(yù)先在120℃烘干2小時(shí)的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀2.4516克溶于水中；再將30克硫酸汞用稀硫酸溶解后，一并移入1000毫升容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。
硫酸—硫酸銀溶液：稱取5克硫酸銀于500毫升濃硫酸中，待其完全溶解，混勻。
1.3 分析步驟：
1.3.1 校準(zhǔn)曲線
取6支COD測(cè)定管，分別加入2.00毫升不同濃度的COD已知樣，再加入1.00毫升重鉻酸鉀消解試劑及3.00毫升硫酸—硫酸銀溶液，蓋上試管帽，在COD反應(yīng)器上于150℃±2℃加熱2小時(shí)，冷至室溫后，在DR/2010型分光光度計(jì)上測(cè)定其吸光度，COD濃度與對(duì)應(yīng)的溶液吸光度測(cè)定結(jié)果見表1。
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表1 COD濃度與溶液的吸光度測(cè)定結(jié)果
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1.3.2 樣品測(cè)定:
取2.00毫升COD樣品加入COD測(cè)定管中，再加入1.00毫升重鉻酸鉀消解試劑及3.00毫升硫酸—硫酸銀溶液，蓋上試管帽，在COD反應(yīng)器上于150℃±2℃加熱2小時(shí)，冷至室溫后，在DR/2010型分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度，扣除空白后，直接讀出樣品濃度。
1.4 結(jié)果與討論
1.4.1環(huán)境水質(zhì)樣品的測(cè)定
為驗(yàn)證改進(jìn)試劑的適用性，選取不同的環(huán)境水質(zhì)樣品進(jìn)行測(cè)定（簡(jiǎn)稱改進(jìn)測(cè)定法），同時(shí)用重鉻酸鉀法（GB11914－89，簡(jiǎn)稱化學(xué)測(cè)定法）對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)定比對(duì)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2，由表2數(shù)據(jù)可看出，使用改進(jìn)的試劑對(duì)不同的環(huán)境水質(zhì)樣品進(jìn)行COD測(cè)定，與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法吻合程度較好，沒有顯著性差異。
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表2 環(huán)境水質(zhì)樣品測(cè)定結(jié)果 單位：mg/L
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1.4.2 質(zhì)控樣檢驗(yàn)
取國(guó)家環(huán)？偩謽(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定值均在給定范圍內(nèi)，詳見環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果（表3）：
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表3 環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果 單位：mg/L
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1.4.3 精密度檢驗(yàn)
分別取00134號(hào)標(biāo)準(zhǔn)樣品，(175mg/L±6mg/L)進(jìn)行10次測(cè)定，計(jì)算其測(cè)定平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，詳見下表4：
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表4 樣品測(cè)定的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差統(tǒng)計(jì)表
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2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)論：
使用調(diào)整和改進(jìn)的試劑進(jìn)行CODcr測(cè)定，降低了測(cè)試成本，并且測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法十分吻合，無顯著性差異；方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差符合檢測(cè)要求；測(cè)定環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品合格；該方法可以應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)水質(zhì)分析工作中。
