DWS-296型氨氮分析儀應(yīng)用案例
來源：上海精密科學(xué)儀器有限公司雷磁儀器廠 閱讀：3866 更新時(shí)間：2011-09-05 15:50氨氮是我國(guó)水體環(huán)境監(jiān)測(cè)的主要指標(biāo)，氨氮含量的多少是判斷水體污染程度的重要監(jiān)測(cè)指標(biāo)。氨氮的工業(yè)來源主要有肥料生產(chǎn)、合成橡膠、碳化鈣染料、精漆、燒堿、電鍍石油開采及加工過程，主要監(jiān)測(cè)江河湖水、自來水廠、水產(chǎn)養(yǎng)殖、工業(yè)過程用水、食品及廢水處理廠排放等。
測(cè)定氨氮的方法有很多，通常有納氏試劑比色法、水楊酸分光光度法、蒸餾-滴定法、氨電極法等。
一．實(shí)驗(yàn)原理及方法
氨電極是一個(gè)電化學(xué)電池復(fù)合體，以pH電極與參比電極組成復(fù)合電極。將此復(fù)合電極置于電極外套管內(nèi)，管中充有內(nèi)電解質(zhì)溶液。在管的端部緊貼pH電極敏感膜處裝有氣疏水半滲透膜，使內(nèi)電解液與外部試液隔開。樣品溶液中溶解的氣體，通過疏水半滲透膜擴(kuò)散進(jìn)入pH電極敏感膜表面與疏水半滲透膜之間的極薄的內(nèi)電解液液層內(nèi)，直到試樣和極薄液層內(nèi)該氣體分壓相等。薄層內(nèi)離子活度的變化可由復(fù)合電極檢出，所以電極電位與樣品中氣體分壓或濃度有關(guān)。
參考文獻(xiàn):
JJG631-2004 《氨自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀檢定規(guī)程》；GB 7479-87《水質(zhì)銨的測(cè)定》
二．分析使用儀器：DWS-296型氨氮分析儀
DWS-296-1型測(cè)量單元
電極：pNH3-3型氨電極。
三．溶液配制：
無氨水制備
按每升去離子水中加入0.1ml硫酸（r=1.84g/ml）的比例，用一個(gè)全玻璃裝置進(jìn)行蒸餾。最初蒸餾的50ml餾出液廢棄不要，余下的餾出液收集在有密閉玻璃塞的玻璃容器中，每升餾出液加入10g強(qiáng)酸性離子交換樹脂（氫型）。
清洗劑
將0.5克清洗劑，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。
（濃）掩蔽劑
將800g掩蔽劑，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。
（。┭诒蝿
將10g掩蔽劑，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。
堿化劑
將10g氫氧化鈉，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。轉(zhuǎn)移到密封性能良好的聚乙烯瓶中，密閉保存。
氨氮標(biāo)準(zhǔn)母液（1000mg/L）
稱取（3.819±0.004）g氯化銨（NH4Cl，經(jīng)100℃～105℃干燥2h）轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。
100mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液
吸取100.0ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)母液，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。
15.00mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液
吸取15.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)母液，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。
1.50mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液
吸取1.50ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)母液，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。
四．分析樣品：標(biāo)準(zhǔn)樣品及河水
五．實(shí)驗(yàn)步驟
開機(jī)
按下“ON/OFF”鍵，儀器自動(dòng)進(jìn)入pN測(cè)量狀態(tài)。儀器顯示如下界面：
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使用前需標(biāo)定
二點(diǎn)標(biāo)定
測(cè)量范圍在(0.00～99.9)mg/L內(nèi)，標(biāo)定（或樣品）用混合溶液應(yīng)取50.00ml標(biāo)準(zhǔn)（或樣品）溶液加4.00ml（濃）掩蔽劑混勻。標(biāo)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液一般選用（1.50mg/L和15.0mg/L）二種氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。
測(cè)量范圍在(100～1000)mg/L內(nèi)，標(biāo)定（或樣品）用混合溶液應(yīng)取5.00ml標(biāo)準(zhǔn)（或樣品）溶液加50.00ml（。┭诒蝿┗靹。標(biāo)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液一般選用（100mg/L和1000mg/L）二種氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。
二點(diǎn)標(biāo)定具體操作如下（舉例:測(cè)量范圍(0.00～99.9)mg/L）：
準(zhǔn)備工作:
按pNH3-3型氨電極說明書準(zhǔn)備氨電極。
按DWS-296-1型測(cè)量單元說明書準(zhǔn)備測(cè)量單元。
儀器、氨電極、測(cè)量單元三者配套組合后，接入諸電源，開機(jī)預(yù)熱0.5h以上。
單元出廠設(shè)置恒溫溫度為40.0℃。
儀器的手動(dòng)溫度值也應(yīng)設(shè)置為40.0℃。
空白清洗：測(cè)量單元（泵）開關(guān)置“開”，恒流泵開始運(yùn)轉(zhuǎn)，（清洗劑/樣品）吸管放入清洗劑，空白清洗5分鐘以上（空白清洗時(shí)間視實(shí)際情況而定，應(yīng)清洗到低于待測(cè)濃度）。
標(biāo)定一：將（清洗劑/樣品）吸管清洗干凈后放入第一種標(biāo)定用混合溶液中（取50.00ml的1.50mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液加4.00ml（濃）掩蔽劑混勻），儀器按“校準(zhǔn)”鍵，然后輸入“1.50”，測(cè)量單元上（清洗/測(cè)量）開關(guān)置“測(cè)量”。待儀器顯示屏上的mV值讀數(shù)趨于穩(wěn)定（大約需十分鐘左石），按“確認(rèn)”鍵，即完成第一點(diǎn)標(biāo)定。
標(biāo)定二：將（清洗劑/樣品）吸管放入第二種標(biāo)定用混合溶液中（取50.00ml的15.00mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液加4.00ml（濃）掩蔽劑混勻），儀器輸入“15.0”，待儀器顯示屏上的mV值讀數(shù)趨于穩(wěn)定（大約需十分鐘左石），按“確認(rèn)”鍵二次，即完成第二點(diǎn)標(biāo)定。
注：1）二點(diǎn)標(biāo)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度選定，應(yīng)以樣品的濃度介于二標(biāo)準(zhǔn)溶液之間且附近為佳。
2）新組裝（包括換新膜或換內(nèi)溶液）的氨電極，必要時(shí)應(yīng)重復(fù)標(biāo)定幾次。以消除電極惰性。
3）在不擾動(dòng)氨電極的情況下，標(biāo)定有效期一般可達(dá)一周以上。無需每天經(jīng)常對(duì)儀器進(jìn)行二點(diǎn)標(biāo)定，每天僅需開機(jī)預(yù)熱0.5h以上即可進(jìn)行樣品測(cè)量。
六．分析結(jié)果：
標(biāo)定數(shù)據(jù)
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測(cè)量數(shù)據(jù)
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七．方法討論
用DWS-296型氨氮分析儀測(cè)量水體中氨氮濃度，在抗干擾能力、測(cè)量范圍、操作簡(jiǎn)單快捷上比納氏試劑比色法、苯酚-次氯酸鹽比色法、蒸餾-滴定法有明顯的優(yōu)越性，而且克服了(常規(guī))氨電極法的測(cè)量精度差、重現(xiàn)性差、低濃度測(cè)量非線性、測(cè)量時(shí)間慢且長(zhǎng)短不一、需要經(jīng)常標(biāo)定等問題.
