廢水中二氧化氯監(jiān)測分析方法連續(xù)滴定碘量法

更新時間：2008-04-22 11:53 來源：作者: 閱讀：1529

摘要：本法適用于亞漂設(shè)備及含有亞氯酸鹽的廢水。

關(guān)鍵字：二氧化氯監(jiān)測分析滴定碘量法

1．原理

二氧化氯和亞氯酸根均是氧化劑，它們都能氧化碘離子而析出碘，繼而用硫代硫酸鈉滴定-碘量法，但在不同的pH值條件下，氧化數(shù)變化不同。

在pH=7，ClO2+I- →ClO2-+½I2，氧化數(shù)由4→3

在pH=1～3，ClO2+5HI→H++Cl-+2H2O+2½I2，氧化數(shù)由4→-1

HClO2+4HI→2I2+HCl+2H2O，氧化數(shù)由3→1

因此，可一次采樣，控制不同pH值連續(xù)滴定來測定二氧化氯和亞氯酸根。

2 試劑

2.1 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L。溶解25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5 H2O）于1L新煮沸的蒸餾水中，至少存放二周之后，用碘酸鉀或重鉻酸鉀標(biāo)定。最初必須存放一段時間，是為了使所含的亞硫酸氫鹽離子氧化。使用煮沸的蒸餾水，并加入幾毫升三氯甲烷，以使細(xì)菌分解作用減小到最低程度，以下述兩種方法中任遷一種來標(biāo)定。

2.2 碘酸鹽溶液：溶解3.249g無水碘酸氫鉀（一級試劑）或3.567g碘酸鉀（在103±2°C溫度下干燥1h）于蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶稀至標(biāo)線，即為c=0.10000mol/L溶液，貯存于具玻璃塞瓶內(nèi)。

　　于80mL蒸餾水中，邊攪拌邊加入1mL濃硫酸，10.00mL c=0.10000mol/L的碘酸氫鉀和1g碘化鉀，立即用c（Na2S2O3）=0.1mol/L溶液滴至淡黃色，加入1mL 0.5g/100mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴到藍(lán)色消失為止。

2.3 重鉻酸鹽溶液：溶解4.904g無水重鉻酸鉀（一級試劑）于蒸餾水中，轉(zhuǎn)達(dá)入1000mL容量瓶并稀至標(biāo)線，即為c（1/6K2Cr2O7）= 0.1000mol/L的溶液，貯存于具玻璃塞瓶內(nèi),用10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液液代替碘酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,在暗處放置6min后用c （Na2S2O3）=0.1mol/L溶液滴定，方法同前。

硫代硫酸鈉的濃度（mol/L）= 1/所消耗硫代硫酸鈉毫升數(shù)

2.4 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液：用新煮沸過的蒸餾水將上述硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液稀釋至0.0100或0.0500 mol/L。

2.5 0.5g/100mL淀粉指示劑：于0.5g淀粉中，加入少許冷水調(diào)成糊狀，傾入100mL沸騰的蒸餾水中攪拌，然后沉淀過夜。應(yīng)用上層清液，加入0.125g水楊酸，0.4 g氧化鋅防腐。

2.6 碘化鉀晶體

2.7 c（NaOH）=0.1mol/L氫氧化鈉溶液：溶解4 g氫氧化鈉于1L蒸餾水中。

2.8 （1+1）硫酸。

2.9 緩沖溶液（pH=7）：稱取34.0 g磷酸二氫鉀和35.5 g磷酸氫二鈉于燒杯中,加入溶解后稀釋至1L。

3 測定步驟

量取0.5mL（或適量）水樣，用0.1mol/L氫氧化鈉調(diào)至近中性，加緩沖液5mL和1g碘化鉀，用0.0100mol/L硫代硫酸鈉溶液滴至淡黃色，加入1mL 0.5g/100mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失，記下讀數(shù)a，加3 mL（1+1）硫酸（pH調(diào)至1～3），溶液又呈藍(lán)色，繼續(xù)滴至無色，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)液為b毫升，若亞氯酸鹽含量很高，可改用0.0500mol/L或適當(dāng)濃度硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定。