磺基水楊酸光度法測(cè)定鐵
摘要：測(cè)定水體中鐵的方法很多，常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。對(duì)于含鐵量不太高的水樣，用磺基水楊酸作顯色劑進(jìn)行光度法測(cè)定是一種準(zhǔn)確可行而又簡(jiǎn)便快速的分析方法。
關(guān)鍵字：磺基水楊酸 光度法 測(cè)定 鐵
測(cè)定水體中鐵的方法很多，常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。對(duì)于含鐵量不太高的水樣，用磺基水楊酸作顯色劑進(jìn)行光度法測(cè)定是一種準(zhǔn)確可*而又簡(jiǎn)便快速的分析方法。
1 原理
在pH 8～11的氨性溶液中，三價(jià)鐵與磺基水楊酸生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，其反應(yīng)式：
Fe3++3SSal2-=［Fe(SSal)3]3-(1)
式中SSal2---磺基水楊酸根離子，最大吸收波長(zhǎng)420 nm，顏色強(qiáng)度與鐵的含量成正比。
Fe3+在不同的pH下可以與磺基水楊酸形成不同組成和顏色的幾種絡(luò)合物。在pH1.8～2.5的溶液中，形成紅紫色的［Fe(SSal)+；在pH 4～8的溶液中，形成褐色的［Fe(SSal)2}-；在pH 8～11.5的氨性溶液中，形成黃色的［Fe(SSal)3}3-；若pH＞12，則不能形成絡(luò)合物而生成氫氧化鐵沉淀。
在氫氧化銨堿性介質(zhì)中，二價(jià)鐵離子同樣也與磺基水楊酸生成黃色絡(luò)合物。
2 儀器與試劑
分光光度計(jì)。
鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：溶解0.431
氫氧化銨 1∶1；磺基水楊酸20%。
3 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
依樣品的含量取0、5、10、20……500 μg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，加水稀釋至50 mL。加入20%磺基水楊酸10 mL，用1∶1氫氧化銨中和至溶液顏色由紫紅色變?yōu)辄S色并過量4 mL，用水稀釋至刻度，搖勻。10 min后，用分光光度計(jì)(420 nm波長(zhǎng))進(jìn)行測(cè)定。
4 樣品的測(cè)定
取10～50 mL水樣(依樣品含量高低適當(dāng)增減)，置于100 mL容量瓶中，加入20%磺基水楊酸10 mL，進(jìn)行顯色、測(cè)定。
根據(jù)公式計(jì)算水樣中鐵的含量：
C(Fe)=m/V (2)
式中C(Fe)--測(cè)定樣品所得鐵的濃度，μg/mL
m--由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的樣品中鐵量，μg
V--水樣體積，mL
5 討論
① 按上述方法測(cè)定出的結(jié)果為水樣中全鐵的含量。若要求分別測(cè)定水樣中亞鐵和高鐵的含量，可按如下方法進(jìn)行。高鐵：取50 mL水樣置于100 mL容量瓶中，加入20%磺基水楊酸溶液10 mL和1∶1鹽酸0.5 mL用水稀釋至刻度，搖勻。10 min后用分光光度計(jì)(520 nm波長(zhǎng))測(cè)定。在此條件下，只有Fe3+與磺基水楊酸絡(luò)合顯色Fe2+則不顯示顏色。亞鐵：將全鐵含量減去高鐵含量可得。
② 如果水樣中含有大量腐殖質(zhì)而帶有很深的顏色，則在測(cè)定以前加以破壞。為此取適量水樣，加5 mL硝酸加熱煮沸蒸發(fā)，直到棕紅色氣體逸盡為止。冷卻后用氨水中和，再按前述方法進(jìn)行測(cè)定。
③ 鈣、鎂、鋁、稀土和鈹?shù)扰c磺基水楊酸生成可溶性的無色絡(luò)合物而消耗試劑，故必須加入足量試劑。一般加入顯色劑并調(diào)節(jié)溶液pH 8～11之后，如溶液不出現(xiàn)渾濁(即無氫氧化物沉淀)，就可認(rèn)為已加入足量顯色劑。
④ 若需測(cè)可過濾鐵，應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)采樣后，用0.45 μm濾膜過濾水樣，并立刻用鹽酸酸化過濾水樣至pH為1，取樣品50 mL置于100 mL容量瓶中，按前述方法進(jìn)行測(cè)定。
6 實(shí)際水樣測(cè)試結(jié)果
取某選礦廠廢水樣品5個(gè)，用本法進(jìn)行測(cè)定，統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表1。
表1 某選礦廠廢水中鐵的測(cè)定結(jié)果 樣品編號(hào) 測(cè)定值 平均值 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）
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7 加標(biāo)回收試驗(yàn)
在含鐵廢水樣K4中各加入0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mg鐵標(biāo)準(zhǔn)量，按本法進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果見表2。
表2 加標(biāo)回收試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果 樣品K4中鐵量 加入鐵標(biāo)準(zhǔn)量 測(cè)得總鐵含量 回收鐵量 回收率（%）
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參考文獻(xiàn)
1 國(guó)家環(huán)保局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法.中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1997
2地質(zhì)礦產(chǎn)部.巖石礦物分析.地質(zhì)出版社，1991
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