氨氮的測定
摘要：氨氮的測定方法，通常有納氏試劑比色法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測定，需要相應(yīng)的預(yù)處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預(yù)處理和具測量范圍寬等優(yōu)點。氨氮含量較高時，可采用蒸餾-酸滴定法
關(guān)鍵字：氨氮 測定 滴定 電極
一、實驗?zāi)康暮鸵?/span>
1、掌握氨氮測定最常用的三種方法－納氏試劑比色法；電極法和滴定法。了解氨氣敏電極使用。
2、氮化合物測定的有關(guān)內(nèi)容。
二、納氏試劑比色法
（一）、原理
碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通？稍诓ㄩL410—425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。
本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。
（二）、儀器
1、帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度計。
3、pH計。
（三）、試劑
配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。
1、無氨水？蛇x用下列方法之一進行制備：
（1）蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
（2）離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2、1mol/L鹽酸溶液。
3、1mol/L氫氧化納溶液。
4、輕質(zhì)氧化鎂（MgD）：將氧化鎂在
5、0.05％溴百里酚藍指示液（pH6.0—7.6）。
6、防沫劑：如石蠟碎片。
7、吸收液：①硼酸溶液：稱取
8、納氏試劑？蛇x擇下列方法之一制備：
（1）稱取
另稱取
（2）稱取
另稱取
9、酒石酸鉀鈉溶液：稱取
10、銨標(biāo)準貯備溶液：稱取
11、銨標(biāo)準使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
（四）、測定步驟
1、水樣預(yù)處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入
采用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液；采用水揚酸-次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。
2、標(biāo)準曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準使用液于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程
由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標(biāo)準曲線。
3、水樣的測定
（1）分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。
（2）分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同標(biāo)準曲線步驟測量吸光度。
4、空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。
（五）、計算
由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從標(biāo)準曲線上查得氨氮含量（mg）。
式中：m——由校準曲線查得的氨氮量（mg）；
V——水樣體積（mL）。
（六）、注意事項
1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。
2、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的沾污。
三、滴定法
（一）、原理
滴定法僅適用于已進行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至pH在6.0—7.4范圍，加入氧化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍為指示劑，用酸標(biāo)準溶液滴定餾出液中的銨。
當(dāng)水樣中含有在此條件下，可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應(yīng)的物質(zhì)，如揮發(fā)性胺類等，則將使測定結(jié)果偏高。
（二）、試劑
1、混合指示液：稱取200mg甲基紅溶于100mL95％乙醇，另稱取100mg亞甲藍溶于50mL95％乙醇，以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合后備用；旌弦阂粋月配制一次。
2、硫酸標(biāo)準溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6ml（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。按下列操作進行標(biāo)定。
稱取
式中：W——碳酸鈉的重量（g）；
V——消耗硫酸溶液的體積（mL）。
3、0.05％甲基橙指示液。
（三）、測定步驟
1、水樣預(yù)處理：同納氏比色法。
2、水樣的測定：向硼酸溶液吸收的、經(jīng)預(yù)處理后的水樣中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色止，記錄硫酸溶液的用量。
3、空白試驗：以無氨水代替水樣，同水樣全程序步驟進行測定。
（四）、計算
式中：A——滴定水樣時消耗硫酸溶液體積（mL）；
B——空白試驗消耗硫酸溶液體積（mL）；
M——硫酸溶液濃度（mol/L）；
V——水樣體積（mL）；
14——氨氮（N）摩爾質(zhì)量。
四、電極法
（一）、原理
氨氣敏電極為-復(fù)合電極，以pH玻璃電極為指示電極，銀-氯化銀電極為參比電極。此電極對置于盛有0.1mol/L氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中，管端部緊貼指示電極敏感膜處裝有疏水半滲透薄膜，使內(nèi)電解液與外部試液隔開，半透膜與pH玻璃電極間有一層很薄的液膜。當(dāng)水樣中加入強堿溶液將pH提高到11以上，使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，生成的氨由于擴散作用而通過半透膜（水和其他離子則不能通過），使氯化銨電解質(zhì)液膜層內(nèi)NH4+ NH3+H+的反應(yīng)向左移動，引起氫離子濃度改變，由pH玻璃電極測得其變化。在恒定的離子強度下，測得的電動勢與水樣中氨氮濃度的對數(shù)呈一定的線性關(guān)系。由此，可從測得的電位值確定樣品中氨氮的含量。
揮發(fā)性胺產(chǎn)生正干擾；汞和銀因同氨絡(luò)合力強而有干擾；高濃度溶解離子影響測定。
該方法可用于測定飲用水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中氨氮的含量。色度和濁度對測定沒有影響，水樣不必進行預(yù)蒸餾。標(biāo)準溶液和水樣的溫度應(yīng)相同，含有溶解物質(zhì)的總濃度也要大致相同。
該方法的最低檢出濃度為0.03mg/L氨氮；測定上限為1400mg/L氨氮。
（二）、儀器
1、離子活度計或帶擴展毫伏的pH計。
2、氨氣敏電極。
3、電磁攪拌器。
(三)、試劑
所有試劑均用無氨水配制。
1、銨標(biāo)準貯備液：同納氏試劑比色法試劑10。
2、100、10、1.0、0.1mg/L的銨標(biāo)準使用液：用銨標(biāo)準貯備液稀釋配制。
3、電極內(nèi)充液：0.1mol氯化銨溶液。
4、5mol/L氫氧化鈉（內(nèi)含EDTA二鈉鹽0.5mol/L）混合溶液。
（四）、測定步驟
1、儀器和電極的準備：按使用說明書進行，調(diào)試儀器。
2、標(biāo)準曲線的繪制：吸取10.00mL濃度為0.1、1.0、10、100、1000mg/L的銨標(biāo)準溶液于25mL小燒杯中，浸入電極后加入1.0mL氫氧化鈉溶液，在攪拌下，讀取穩(wěn)定的電位值（1min內(nèi)變化不超過1mV時，即可讀數(shù)）。在半對數(shù)坐標(biāo)線上繪制E-lgc的標(biāo)準曲線。
3、水樣的測定：取10.00mL水樣，以下步驟與標(biāo)準曲線繪制相同。由測得的電位值，在標(biāo)準曲線上直接查得水樣中的氨氮含量（mg/L）。
（五）注意事項
1、繪制標(biāo)準曲線時，可以根據(jù)水樣中氨氮含量，自行取舍三或四個標(biāo)準點。
2、實驗過程中，應(yīng)避免由于攪拌器發(fā)熱而引起被測溶液溫度上升，影響電位值的測定。
3、當(dāng)水樣酸性較大時，應(yīng)先用堿液調(diào)至中性后，再加離子強度調(diào)節(jié)液進行測定。
4、水樣不要加氯化汞保存。
5、攪拌速度應(yīng)適當(dāng)，不可使其形成渦流，避免在電極處產(chǎn)生氣泡。
6、水樣中鹽類含量過高時，將影響測定結(jié)果。必要時，應(yīng)在標(biāo)準溶液中加入相同量的鹽類以消除誤差。
使用微信“掃一掃”功能添加“谷騰環(huán)保網(wǎng)”
