加強水環(huán)境監(jiān)測實驗室的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證
實驗室質(zhì)量控制就是要把監(jiān)測分析誤差控制在容許的限度內(nèi)，保證測量結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)，有把握達到所要求的質(zhì)量。同時質(zhì)量控制和質(zhì)量保證是實驗室分析工作的內(nèi)容之一，是水環(huán)境監(jiān)測工作的技術(shù)關(guān)鍵和科學(xué)管理實驗室的有效方法，從實驗室管理的角度上控制又分為預(yù)先控制，過程控制和事后控制，這三個控制階段相互影響并形成一個循環(huán)的過程。
1預(yù)先控制
預(yù)先控制是質(zhì)控工作的起始點，是在水環(huán)境監(jiān)測工作開始之前所實施的控制。所以預(yù)先控制也是預(yù)防性的控制，即以避免產(chǎn)生錯誤，盡量減少日后的糾正活動為目的的控制活動。像質(zhì)量體系程序文件、質(zhì)量保證計劃、人員訓(xùn)練和培訓(xùn)計劃等都屬于這種控制。為了做好預(yù)先控制應(yīng)從以下幾個方面來做好工作。
1.1人員實驗室人員的能力和經(jīng)驗是保證檢測工作質(zhì)量的首要條件。檢測人員水平的高低直接影響者檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠；目前盡管各實驗室現(xiàn)代化儀器愈來愈多也越來越復(fù)雜，但技術(shù)判斷、經(jīng)驗、技巧、甚至工作人員的專業(yè)水平對于減少和保持測量變動在可接受的水平上仍是非常重要的。實驗室人員必須具有與測量項目要求相當(dāng)?shù)淖畹湍芰λ健ｋS著獲得大多數(shù)方法的經(jīng)驗后，測驗?zāi)芰蜁岣摺榱吮ＷC檢測工作的質(zhì)量，檢測人員必須經(jīng)專業(yè)理論、基本操作、計量知識、誤差理論考核合格，才能持證上崗。
1.2儀器設(shè)備現(xiàn)代化學(xué)分析需要合適的設(shè)備和儀器，實驗的成功或失敗常？梢宰匪莸皆O(shè)備和儀器的配備和使用的合理性。因此必須有專人對儀器設(shè)備進行日常維護和保養(yǎng)，以便有效地保證設(shè)備的完好率和準(zhǔn)確度，確保儀器設(shè)備在檢定周期內(nèi)，每臺儀器設(shè)備檢定/校準(zhǔn)后對儀器設(shè)備的檢定狀態(tài)用“合格”、“準(zhǔn)用”、“停用”標(biāo)志進行管理。儀器設(shè)備從購置到使用要有一套完整的技術(shù)檔案，我們還需要有為分析有關(guān)問題而專門設(shè)計的質(zhì)量保證體系及相應(yīng)的其他因素支持。
1.3環(huán)境儀器所處的環(huán)境也是十分重要的，現(xiàn)在大多數(shù)精密儀器都對室內(nèi)的溫度和濕度有要求，儀器所處的環(huán)境也就十分重要。這就需要我們配備空調(diào)、抽濕機和通風(fēng)廚等設(shè)施并保持實驗室內(nèi)的清潔。確保實驗室的檢測設(shè)備、輔助設(shè)施、操作空間、工作環(huán)境、能源、照明、溫濕度、通風(fēng)等條件滿足檢測工作的需要，最大限度的使實驗室的環(huán)境滿足儀器的要求并防止因環(huán)境對實驗人員健康造成的傷害。
1.4檢驗方法檢驗方法是水質(zhì)檢測的依據(jù)，它可以是，也可以不是由標(biāo)準(zhǔn)部門制定的方法標(biāo)準(zhǔn)。我們要盡可能的使用國家、行業(yè)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法，但這些標(biāo)準(zhǔn)方法對于在儀器操作使用、樣品的制備和處置、檢測工作程序等方面的說明尚不能準(zhǔn)確指導(dǎo)檢測工作時，應(yīng)編制作業(yè)指導(dǎo)書來規(guī)范檢測工作。檢測工作所需的指導(dǎo)性文件、標(biāo)準(zhǔn)、手冊等應(yīng)隨時更新，必須保證現(xiàn)場所采用的標(biāo)準(zhǔn)、方法和作業(yè)指導(dǎo)書等為現(xiàn)行有效版本。
1.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑應(yīng)有專人負責(zé)保管標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑，做好出入庫登記，并保證其安全有效。及時清理已經(jīng)過期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑，在實驗開展前要注意檢查所需用到的試劑是否過期或變質(zhì)，避免誤用而造成時間和人力物力上的浪費。
2過程控制
過程控制是在實驗的進行過程中實施的控制。實驗室的檢測過程一般是下達采樣和質(zhì)控任務(wù)后，采樣人員按要求采集樣品并送往實驗室分析，實驗人員確認儀器設(shè)備和環(huán)境符合要求后開始進行檢測。實驗室的檢測過程控制分為現(xiàn)場控制和實驗室內(nèi)的控制。
2.1現(xiàn)場采樣質(zhì)量控制水質(zhì)現(xiàn)場采樣質(zhì)量控制和質(zhì)量保證工作可確保樣品具有代表性、完整性，能全面準(zhǔn)確地反映該區(qū)域水環(huán)境質(zhì)量及污染物的分布和變化規(guī)律。采樣應(yīng)嚴(yán)格按照《水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范》{SL219-98}和《水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)進行控制。
2.1.1監(jiān)測站點的設(shè)置。在確定和優(yōu)化監(jiān)測站點時應(yīng)遵循尺度范圍原則、信息量原則，并注意其經(jīng)濟性、代表性和可控性。水質(zhì)監(jiān)測站點的布設(shè)關(guān)系到監(jiān)測數(shù)據(jù)是否具有代表性，各斷面的具體位置應(yīng)能真實地反映該區(qū)域水環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀及污染物分布和變化規(guī)律的特征；盡可能以最少的斷面獲取有足夠代表性的水環(huán)境信息；同時要考慮實際采樣時的可行性和方便性。
2.1.2樣品采集。水質(zhì)樣品的采集應(yīng)滿足《水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版對各項目的要求；特殊樣品的采集要特殊對待，然后按要求填好采樣地點、采樣時間、采樣人、記錄人、核對人，出現(xiàn)異常要有附加說明記錄。
2.1.3樣品統(tǒng)一編號。包括樣品序號、監(jiān)測站點、監(jiān)測項目、采樣日期，并要求貼好標(biāo)簽，采樣人員應(yīng)認真核對，記錄其狀態(tài)是否異；蚺c監(jiān)測方法中所描述的標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)有所偏離。
2.1.4采樣質(zhì)控措施。全程序空白實驗：按年初制定的《質(zhì)量控制計劃》要求，抽查1個監(jiān)測月樣品的采樣全程序空白，F(xiàn)場平行樣：按規(guī)定要求采取1個監(jiān)測月10%-20%現(xiàn)場平行樣。
2.2樣品保存的質(zhì)量控制
2.2.1樣品保存與管理。為保證從樣品采集到測定這段時間間隔內(nèi)，樣品待測組分不產(chǎn)生任何變異或使發(fā)生的變化控制在最小程度，在樣品保存、運輸?shù)雀鱾環(huán)節(jié)都必須嚴(yán)格遵守有關(guān)規(guī)定并針對水樣的不同情況和待測物特性實施保護措施，要力求縮短運輸時間。當(dāng)待測物濃度很低時，更要注意水樣保存，應(yīng)盡快送實驗室進行分析。
采樣人員應(yīng)根據(jù)不同項目的不同要求，進行有效處理和保管，指定專人運送樣品并與實驗室人員交接登記。
送入實驗室的水樣首先要做好樣品交接手續(xù)。采樣人員應(yīng)將樣品和采樣記錄同時交分析室主任檢查并填好樣品等級記錄，以免發(fā)生樣品的漏、丟、不合格等事故。
2.2.2樣品確認。分析人員在接收樣品時，要仔細核對樣品和采樣記錄，確認正確無誤后方可簽收。樣品要按保存期、保存環(huán)境、保存條件和有效期等進行保存，符合要求的樣品方可開展分析。
2.3實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實施檢測前必須創(chuàng)造一個清潔整齊便于操作的環(huán)境，應(yīng)盡量減少因室內(nèi)溫度、濕度、電源電壓波動、空氣中污染成分對分析測試的影響；分析儀器設(shè)備、玻璃量器應(yīng)進行定期檢定校正；分析人員應(yīng)通過考核持證上崗。
2.3.1純水要求。一般分析工作用純水，電導(dǎo)率（25 ℃）≤5μs/cm，特殊要求的分析用純水，按其分析方法規(guī)定制備，隨做隨檢，填入檢驗記錄表存檔。
2.3.2空白試驗？瞻自囼炛档拇笮〖爸噩F(xiàn)性可在相當(dāng)大的程度上反映一個實驗室及其分析人員的水平，如純水質(zhì)量、試劑純度、試液配制質(zhì)量、精密儀器的靈敏度和精確度、玻璃器皿的潔凈度、儀器誤差、滴定終點誤差等對試驗結(jié)果的影響。所以空白實驗值應(yīng)符合質(zhì)控要求，否則就要從以上各方面查找原因。
2.3.3雙樣平行與加標(biāo)回收率。隨機抽取樣品進行雙樣平行和加標(biāo)回收率的測定，使雙樣平行的相對偏差和回收率范圍達到質(zhì)控要求。做回收率的測定時，加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量與樣品中待測物質(zhì)的濃度水平相等或接近。一般情況下要求加標(biāo)量不大于樣品中待調(diào)物質(zhì)含量的0.50～2倍。
2.3.4標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率常隨環(huán)境溫度、試劑批號和儲存時間等試驗條件改變而改變。標(biāo)準(zhǔn)曲線隨水樣每月測一次，以控制標(biāo)準(zhǔn)曲線的波動范圍，其測點不得少于6個，相關(guān)系數(shù)必須達到0.999以上，截距、斜率取用位數(shù)為小數(shù)點后四位。使用標(biāo)準(zhǔn)曲線時，應(yīng)選用曲線的直線部分和最佳測量范圍，不得任意外延。不同項目標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率要逐次進行比對，若相差較大，應(yīng)分析原因，及時更正。
2.3.5標(biāo)準(zhǔn)控制樣品。對密碼標(biāo)樣進行測定，按標(biāo)準(zhǔn)保證值的不確定度檢查質(zhì)量。若分析結(jié)果超出不確定度范圍，則要從人員，儀器，試劑等方面查找原因。
2.3.6質(zhì)量控制圖。為了能直觀地描繪數(shù)據(jù)質(zhì)量的變化情況，以便及時發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢，就要繪制質(zhì)控圖來更加明確的指導(dǎo)我們進行質(zhì)量控制。
3事后控制
事后控制是質(zhì)控過程的終點，把好最后這一關(guān)，可以及時的發(fā)現(xiàn)和修正錯誤，改善質(zhì)量保證體系。實驗室的事后控制主要是通過數(shù)據(jù)與記錄的控制、內(nèi)審、管理評審來實現(xiàn)的。
3.1數(shù)據(jù)與記錄的控制數(shù)據(jù)要真實、完整、準(zhǔn)確、可靠，在技術(shù)上要經(jīng)得起推敲。記錄指的是實驗室操作的成文依據(jù)和測量過程所有成文記錄，包括：計劃、方法、校準(zhǔn)、樣品、環(huán)境、儀器和數(shù)據(jù)處理等。應(yīng)準(zhǔn)確地做好成文記錄和數(shù)據(jù)報告。記錄的真實性和完整性是對實驗室誠實的考驗。對測量負有責(zé)任的人都應(yīng)在記錄和報告上簽字，以表明技術(shù)內(nèi)容的準(zhǔn)確性。
3.2內(nèi)審內(nèi)審是對質(zhì)量管理體系進行自我檢查、自我評價、自我完善的管理手段，通過定期開展內(nèi)部審核，糾正和預(yù)防不合格工作，確保質(zhì)量體系持續(xù)有效的運行，并對質(zhì)量體系的改進提供依據(jù)。
3.3管理評審管理評審是指為了確保質(zhì)量體系的適宜性、充分性、有效性，由最高管理層就質(zhì)量方針和質(zhì)量目標(biāo)，對質(zhì)量體系的現(xiàn)狀和適應(yīng)性進行正式的評價。通過管理評審對質(zhì)量體系進行全面的、系統(tǒng)的檢查和評價，確定體系改進內(nèi)容，推動質(zhì)量體系持續(xù)改進和向更高層次發(fā)展。管理評審由機構(gòu)負責(zé)人實施，每年至少評審一次，確保質(zhì)量管理體系的適宜性、充分性、有效性和效率，以達到規(guī)定的質(zhì)量目標(biāo)。
4結(jié)語
通過對實驗室的預(yù)先控制有效地避免了可能會出現(xiàn)的錯誤或問題，為檢驗工作節(jié)約了時問和財力。通過過程控制，保證了實驗室質(zhì)量體系的正常運行；通過事后控制，可以及時發(fā)現(xiàn)和改正錯誤，從而不斷完善質(zhì)量保證體系，為下一個循環(huán)的質(zhì)量保證計劃和預(yù)先控制提供了依據(jù)，使我們可以預(yù)防更多的問題和避免更多的錯誤。只有加強了這三個方面的控制，才能使實驗室的質(zhì)量控制工作得到充分保證，使水環(huán)境監(jiān)測工作取得滿意的效果。
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