GC/MS法分析巢湖源水投加高錳酸鹽合藥劑水中微量有機污染物的變化
摘要：本 方法 介紹了用GC/MS儀對水中微量有機污染物進行分離定性、定量的實驗方法，并通過對實驗結果的 分析 ，闡述了高錳酸鹽復合藥劑(PPC)對巢湖水中有機污染物的去除效率。文中表明：GC/MS方法可檢測的有機物范圍很寬，它適用于可被C18小柱從水中有效吸附，對氣相色譜有足夠的熱穩(wěn)定性和揮發(fā)性的有機化合物的分析。同時，由實驗結果得到：高錳酸鹽復合藥劑對巢湖水中有機污染物有較好的去除效果。
關鍵詞：巢湖源水 微量有機污染物 GC/MS法
Abatract:This thesis introduces a kind of experimental method utilizing GC/MS instrument to separate,qualitatively and quantitatively analyze the micro--pollutants in water. The author,by analyzing the experimental resulte,illuminates the removal ratio of organic polhtants in souce water of Chaohu Lake.It is shown that GC.MCmethod can colled organic in widely limits,It can be used to analyze organic compounds which can be efficiently adsorbed from water by C18 column and have enough heated stability and volatility through GC/MS analysis.The experimental results demonstrated that postassium pemanganate composite chemicals(PPC)can efficiently remove organic pillutants in source water of Chaohu Lake.
Keywords:chaohu lake source water Micro-pollutants GC/MS method
一、實驗目的
巢湖是合肥市飲用水的主要取水水源之一，但由于城市污水、 工業(yè) 廢水及農業(yè)污水的流入，水體受到嚴重污染，水質日趨惡化，給我市城市供水凈水處理帶來嚴重困擾。根據(jù)國家“八五”重點 科技 攻關項目的 研究 成果表明：高錳酸鹽復合藥劑對受污染源水的處理在許多方面有顯著效果，在去除有機污染物方面也有較理想的效果；诖耍覀儗Τ埠此M行了以下實驗。
二、實驗方法
由于水中有機污染物含量較低，本方法采用C18小柱富集水中有機污染物，然后以二氯甲烷、正已烷、丙酮、乙醚及四氫呋喃等五種試劑來洗脫富集在C18 小柱上的有機污染物，收入集洗脫液，利用高純氮氣吹掃濃縮，最后利用GC/MS對水中微量有機污染物進行分離定性、定量。
三、實驗步驟
(一)樣品的預處理：
1. 儀器：全玻高效精餾柱
2. 試劑：對市售分析二氯甲烷、正已烷、丙酮、乙醚、四氫呋喃用精餾柱精餾二次，濃縮500倍做GC/MS空白分析，不出雜峰。
3. C18吸附小柱：分別用純化后的二氯甲烷、甲醇各10ml分兩次沖洗小柱子，去除柱內雜質并使之活化。小柱活化后，用3.5ml無有機物的水沖洗小柱，大未完全將水放出的瞬間過濾水樣，流速<10ml/min，一般在8-9ml/min左右。
4. 吸附和洗脫
(1)取巢湖源水和PPC處理后的水樣各5000ml，分別用高純HCL試劑將PH調至小于2，使分析物和吸附劑帶后向電荷，保證吸附效果。
(2)由于巢湖水含有大量的懸浮雜質，容易堵塞C18小柱，因此，兩份水樣皆應先用濾紙過濾，取濾后清液再通過C18小柱濾吸附。(濾紙亦經(jīng)過溶劑及純水多次潤洗方可使用。)
(3)當水樣抽濾吸附完以后，應將C18小柱進行干燥處理，消除干擾，提高洗脫率，節(jié)省溶劑用量。干燥方法是：用高純氮氣將小柱吹干。
(4)分別取精餾后的二氯甲烷、正已烷、丙酮、乙醚、四氫呋喃各5ml，分別分2-3次對C18小柱進行洗脫，收信洗脫液至K-D濃縮器中。
(5)用高純氮氣頂吹洗脫液進行濃縮，當濃縮到2ml時，低溫保存?zhèn)溆谩?/p>
(二)、樣品的分析
1.儀器：HP公司5890Ⅱ/5972色質聯(lián)用儀;
HP-5.MS.30m×0.25mm×0.25μm石英毛細管柱。
2.儀器性能：采用標準譜圖調諧方式對儀器進行調諧，直到生成調諧報告滿足要求，即儀器性能符合要求，才能進行分析。
3.分析條件：載氣：He：
載氣流量：1ml/min
柱前壓：100KPa;
分流比：10：1
進樣口溫度：250℃
柱溫：70℃保持2min，以5℃/min的速率程序長溫至200℃，保持200℃，保持5min,再以10℃/min的速率程升至250℃，保持2min。
電離方式：Ei; 電子 電量：70eV;
電子倍增器電壓：2400V;
質量掃描范圍：45--550amu;
傳輸線溫度：280℃
4. 定性：水樣的質譜圖與工作站里貯存的NBS譜庫中的四萬三千張譜圖相比較，遷出可能性最高的對應譜圖來確定該化合物。
5. 總離子流結果：
四、結果與討論
上述水樣經(jīng)質譜 分析 檢索，分類后，結果見下表：| 巢湖源水 | PPC預處理后水樣 | 去除率（%） | ||||
| 種類 | 含量ΣA | 種類 | 含量ΣA | 種類 | 含量ΣA | |
| 烷烴 | 6 | 5593996 | 1 | 21183 | 83 | 96 |
| 醇 | 0 | 0 | 2 | 361365 | -100 | -100(2) |
| 酚 | 2 | 4594255 | 2 | 719792 | 0 | 84 |
| 醛 | 1 | 1974702 | 0 | 0 | 100 | 100 |
| 酮 | 5 | 5334425 | 0 | 0 | 100 | 100 |
| 酸 | 1 | 1307460 | 0 | 0 | 100 | 100 |
| 酯 | 10 | 86154605 | 2 | 11981782 | 80 | 86 |
| 苯 | 1 | 1653425 | 0 | 0 | 100 | 100 |
| 多環(huán)芳烴 | 3 | 3892203 | 0 | 0 | 100 | 100 |
| 鹵代烴 | 2 | 2337448 | 2 | 1838516 | 0 | 21 |
| 硝基苯 | 1 | 791338 | 0 | 0 | 100 | 100 |
| 雜環(huán)化合物 | 19 | 28574728 | 0 | 971262 | 89 | 97 |
| 其它 | 3 | 3711657 | 1 | 394351 | 67 | 89 |
| 合計 | 54 | 145920242 | 12 | 16478951 | 78 | 89 |
注：(1)上表中有機污染物含量以峰面積計。
(2)源水中未檢出醇類，處理后水檢出兩種醇(可能是PPC與源水中的烷烴反應的產(chǎn)物)。
1、在本實驗條件下，巢湖源水共檢出54個峰，而PPC預處理后水樣只檢出12個峰，有機物的種類(以色譜峰個數(shù)計)減少了78%。
2、有機物的濃度(以色譜峰面積計)也有所降低，巢湖源水色譜峰的總面積為145920242，而PPC預處理后水樣色譜峰的總面積為16478951，去除率達89%。PPC對去除醛、酮、酸、苯、多環(huán)芳烴、硝基苯、雜環(huán)化合物的去除效果顯著。
3、由以上GC/MS法對巢湖源水投加高錳酸鹽復合藥劑前后水中微量有機污染物的對比實驗不難看出，高錳酸鹽復合藥劑對去除巢湖源水中微量有機物確實起到一定作用，必要時供水 企業(yè) 是可以采用投加高錳酸鹽復合藥劑這種工藝來改善供水水質。
參考 文獻
(1)J.W艾切爾伯杰，T.D貝海姆，W.L巴迪著，液-固提取毛細管氣相氣色譜/質譜法檢測飲用水中有機物(EPA525 方法 修訂本1.0、2.0、2.1)，美國環(huán)境保護局環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)，實驗室 發(fā)展 和 研究 辦公室，1988年。
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