口罩中環(huán)氧乙烷殘留的測定方案
來源：北京普瑞分析儀器有限公司 閱讀：6865 更新時間：2020-06-20 08:40口罩中環(huán)氧乙烷殘留的測定
方案背景
2020年，新型冠狀病毒肺炎在中國爆發(fā)，一時間全國上下，齊心協(xié)力共同抗擊疫情，此時的口罩成為了我們抗擊疫情的第一道防線，全國各個地方口罩陷入了一時短缺的狀態(tài)，在所有口罩生產企業(yè)加班加點趕制口罩的同時，需要做到的是，不止在生產數(shù)量上達到要求，還要提供質量上的保障，所以口罩中環(huán)氧乙烷的殘留測定尤為重要。
方案簡介
環(huán)氧乙烷(EO)是一種廣譜低溫滅菌劑，可在常溫下殺滅各種微生物，包括芽孢、結核桿菌、細菌、病毒、真菌等。同時EO穿透性很強，可以穿透微孔達到產品內部相應的深度，從而大大提高滅菌效果，目前大多數(shù)無菌醫(yī)療器械生產企業(yè)普遍采用環(huán)氧乙烷滅菌。然而在殺滅微生物的同時，殘留在醫(yī)療器械中的環(huán)氧乙烷會對使用者的身體產生一定程度的傷害。經動物實驗表明，環(huán)氧乙烷不僅具有急性毒性，還具有致過敏性、致突變和致癌作用。
GB/T16886.7-2015《醫(yī)療器械生物學評價第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》是國內目前測定EO最新的國家標準，參照上述標準，我公司使用氣相色譜（GC）進行了環(huán)氧乙烷殘留量測定實驗，旨在提供全面、高效、精準的解決方案。
普瑞GC-9280頂空色譜分析儀簡介
產品特點：
①配備獨立自主研發(fā)的AFC/EPC流量控制系統(tǒng)，流量控制更精確，極大提升了色譜分析重現(xiàn)性。
②全程反控操作，使用更便捷，操作更智能，輔以自動進樣器/自動頂空，可以實現(xiàn)無人值守。
③氫火焰檢測器（FID）采用寬量程設計，色譜峰不封頂，提升分析應用范圍，結果更精確。
④氣體控制具備恒壓、恒流、恒速、程序升/降壓、程序升/降流、程序升/降速多種模式，讓您靈活選擇更多色譜條件。
⑤具備預運行及后運行兩大載氣節(jié)省模式，大幅降低儀器運行成本
⑥氣相色譜支持IQ/OQ，具備審計追蹤、電子簽名、權限管理功能，符合國家GMP規(guī)范要求
⑦具有外部電源電壓微機檢測系統(tǒng)、超溫保護系統(tǒng)、流量監(jiān)測系統(tǒng)，全面保證儀器的智能化運行
全自動頂空進樣器簡介
普瑞儀器最新推出的全自動頂空進樣器，全AFC/EPC電子氣路控制、可實現(xiàn)靜態(tài)、動態(tài)取樣，配備智能化工作站，可方便快捷的在工作站上進行各種參數(shù)、序列、方法的設置，一鍵啟動儀器，自動完成加熱平衡、取樣、進樣、啟動色譜、系統(tǒng)反清掃、送回進樣完成的樣品瓶等一系列動作，實現(xiàn)頂空流程的全自動化。
分析方法簡述:
①色譜條件
配制高濃度環(huán)氧乙烷標準品，使用微量進樣針手動進樣，對色譜柱及色譜條件進行選擇確認，經多次試驗選型，毛細管色譜柱都具備最優(yōu)的分離能力，峰型對稱。
2.0μg/mL環(huán)氧乙烷典型譜圖
②校準曲線的繪制及檢出限
環(huán)氧乙烷的校正曲線
1.2μg/mL環(huán)氧乙烷的RSD%多重譜圖
1.2μg/mL環(huán)氧乙烷的RSD%多重譜圖結果
環(huán)氧乙烷（0.06μg/mL）最低檢測限譜圖
環(huán)氧乙烷（0.06μg/mL）最低檢測限結果：
環(huán)氧乙烷的保留時間、線性方程、相關系數(shù)及檢出限：
③加標回收及重復性試驗
加標回收率實驗數(shù)據(jù)：
④樣品測試
取醫(yī)療器械一次性醫(yī)用噴霧器與人體直接接觸部位，準確稱量（精確至0.0001g），浸入50mL娃哈哈純凈水中，在37℃下浸提1h，用移液管量取5mL浸提液，頂空進樣進行檢測，在相同條件下，各平行測定2次，取其平均值進行計算，結果如圖。
采用頂空-氣相色譜法測定醫(yī)療器械中殘留的環(huán)氧乙烷。該方法采用色譜柱分離，F(xiàn)ID檢測，樣品中環(huán)氧乙烷與其它組分很好的分離，環(huán)氧乙烷的線性較好，其線性相關系數(shù)在0.999以上，最低檢出限為0.3μg/g，定量下限為0.15μg/g，加標回收率在96.66-101.23%之間，實驗室內相對標準偏差為1.75~2.33%。
色譜配置清單
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序號 |
名稱 |
型號/配置 |
數(shù)量 |
備注 |
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1 |
氣相色譜儀 |
GC-9280型氣相色譜儀主機 |
1臺 |
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FID檢測器 |
1只 |
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分流/不分流毛細進樣口 |
1套 |
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2 |
色譜柱 |
30m*0.32mm*0.5um |
1根 |
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3 |
頂空進樣器 |
自動頂空/半自動頂空 |
1臺 |
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4 |
色譜工作站 |
PR-3000 |
1套 |
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5 |
氣源 |
99.999%高純氮氣40L含減壓器 |
1瓶 |
用戶自備 |
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氫氣發(fā)生器PRH-300 |
1臺 |
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空氣發(fā)生器PRK-2L |
1臺 |
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6 |
電腦 |
聯(lián)想等主流品牌 |
1臺 |
用戶自備 |
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7 |
標準品 |
|
1套 |
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8 |
備件包 |
含工具包、易耗品 |
1套 |
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綜上，該方案可以快速、高效、全面地解決醫(yī)療器械中殘留環(huán)氧乙烷的測定，并可實現(xiàn)無人值守，達到極高的自動化。
