高效液相色譜測定水中苯并(a)芘前處理方法的改進

更新時間：2008-04-21 17:26 來源：長沙市自來水公司中心化驗室作者: 閱讀：2677

摘要：苯并(a)芘屬多環(huán)芳烴，是世界公認的強致癌物之一。我國生活飲用水衛(wèi)生標準(GB5749—85)規(guī)定飲用水中苯并(a)芘濃度不超過0.01μg /L。由于地面水和飲用水中苯并(a)芘的含量很低，必須對水樣進行預(yù)處理富集后方可進行測定。目前測定水中苯并(a)芘的前處理方法有固相萃取法[1\2]和液—液萃取法[3\4]，二者各有利弊。本文根據(jù)我們所測定水樣的特點，擬定了一種準確、可*、簡便、實用的測定水樣中苯并(a)芘的前處理方法，應(yīng)用于飲用水和地面水的測定，獲得滿意效果。

關(guān)鍵字：高效液相色譜水中苯并(a)芘改進

1 實驗部分

1.1試劑

1.1.1正己烷：優(yōu)級純(中國浙江杭州煉油廠)，重蒸餾。濃縮50倍無干擾峰。

1.1.2甲醇：色譜純(山東禹王實業(yè)總公司化工廠)。

1.1.3無水硫酸鈉：分析純，于350℃灼燒4h，置于干燥器中備用。

1.1.4苯并(a)花標準溶液：由國家環(huán)境監(jiān)測總站提供。用甲醇逐級稀釋至1.00m1含0.050μg苯并(a)芘的標準使用溶液。

1.1.5純水：全玻璃蒸餾水經(jīng)Milli—Q超純水器制備。

1.2儀器

1.2.1高效液相色譜儀：美國Waters公司(515泵，474熒光檢測器，717自動進樣器，2010色譜系統(tǒng))。

1.2.2溶劑過濾器(帶真空泵，0.45ym有機濾膜)：美國Waters公司。

1.2.3調(diào)速多用震蕩器：江蘇金壇市金城國勝實驗儀器廠。

1.2.4電熱恒溫水浴鍋：琴臺醫(yī)療器械廠。

1.2.5分液漏斗：1000ML，活塞上禁用油性潤滑劑。

1.2.6具塞比色管：100ML。

13測定步驟

1.3.1水樣富集

取100ml水樣于1000ml分液漏斗中，加入50.0ml正己烷，手搖分液漏斗，放氣幾次后，置于調(diào)速多用震蕩器上震搖5min。取下分液漏斗，靜置分層后，棄去下層水相。

1.3.3測定

1.3.3.1色譜條件

色譜柱：uBandpakC18柱(美國Waters公司生產(chǎn))。

動相：甲醇十水＝90十10，使用前經(jīng)0.45ym濾膜過濾，流速1.0ml/min。

柱溫：35℃。進樣量：20 μl。

檢測波長：EX247nm，Em411nm。

1.3.3.2測定

采用外標法依色譜條件對樣品進行測定。圖2為10ng/mL苯并(a)芘的標準色譜圖。

1.3.2脫水、濃縮

在溶劑過濾器中墊上0.45ym有機濾膜，濾膜上覆蓋3—5g無水硫酸鈉，用真空泵抽濾使有機相通過無水硫酸鈉和濾膜，濾液收集于干燥的100ml具塞比色管中(裝置見圖1)。

將收集有有機相的比色管置于70—75℃恒溫水浴中，在通風柜中濃縮至干。冷卻后，將殘留物溶于1.00ml甲醇中，備高效液相色譜測定。

2 結(jié)果與討論

2.1萃取劑的選擇

水中苯并(a)芘的標準分析方法[3\4]采用環(huán)己烷萃取富集水樣。試驗發(fā)現(xiàn)環(huán)己烷有干擾峰存在，此干擾峰不能通過重蒸餾去除，而正己烷沒有干擾峰(圖3是濃縮50倍正己烷的色譜圖)，能夠滿足測定要求。正己烷的腺點(68—69℃)比環(huán)己烷(79—81℃)低，有利于濃縮，故選擇用正己烷萃取富集水樣。

2.2萃取劑用量和萃取時間的選擇

用20ml和50ml正己烷對含0.010 μg/L苯并(a)芘的純凈水樣萃取5min，發(fā)現(xiàn)使用20ml正己院萃取一次測定結(jié)果偏低約20%-30%，這種負誤差可能是由于相比較小，使富集和分相不完全引起的。采用50ml正己烷萃取一次，回收率即可達到93％以上，完全滿足測定要求，而標準分析方法[3]需用環(huán)己烷萃取兩次。操作繁瑣、費時。萃取時間少于3min時，富集不完全。試驗選擇用50ml正己烷萃取5min。

2.3萃取液的脫水和凈化

水樣中含有的各種雜質(zhì)和懸浮物萃取后也會進入有機相，同時還夾雜有少量水分。為了消除這些雜質(zhì)對測定的干擾，防止一些微小顆粒進入色譜柱引起柱效降低，必須對萃取液進行脫水和凈化。標準分析方法[3]將無水硫酸鈉加入有機相中靜態(tài)脫水后，再通過氧化鋁層析柱吸附被測組分進行凈化，操作步驟繁瑣，易引起被測組分的損失。我們將脫水和凈化兩個步驟合并為一，即在0.45μm濾膜上覆蓋一層無水硫酸鈉，用真空泵抽濾使萃取液同時通過無水硫酸鈉和O.45μm濾膜，這既可以除去水分，亦可以除去所有懸浮雜質(zhì)(包括從無水硫酸鈉上洗脫下來的雜質(zhì))，得到適合于液相色譜測定的試液，操作十分方便、快捷，且不會帶來被測組分的損失。我們用該方法對渾濁度為加U的自來水和40NTU的地面水進行處理測定其苯并(a)芘的含量，結(jié)果表明該方法準確、實用。