節(jié)能加熱法測定化學需氧量
摘 要：COD節(jié)能加熱器是以控溫電熱器代替電爐加熱，用空氣冷凝代替水冷凝的一種測定化學耗氧量的回流裝置。該裝置可廣泛地應用于各行業(yè)的化學需氧量的分析，它同現(xiàn)行重鉻酸鉀法(CODcr)測定化學需氧量的回流裝置相比，具體積小、節(jié)水、節(jié)電、恒溫、操作簡便等優(yōu)點。
關鍵字：節(jié)能加熱法 化學需氧量
本方法除加熱器外，其方法原理、分析步驟完全同標準分析方法一致。因此，精密度、準確度與標準分析方法無差異。原理、干擾及其消除、方法的適用范圍同重鉻酸鉀法。
1．儀器
①節(jié)能COD恒溫加熱器。
②與加熱器配套的加熱管、空氣冷凝管、加熱管支架。
③電磁攪拌器及配套的攪拌磁子。
④素燒瓷粒。
⑤500ml錐形瓶。
⑥50ml酸式滴定管。
⑦溫度計：0～200℃。
2．試劑
同本節(jié)重鉻酸鉀法。
3．步驟
①調節(jié)在170～180℃左右。
②廢水中氯離子含量超過30mg／L時，應先加入0．4g硫酸汞于加熱管中。
③取20．00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20．00m1)于加熱管中，并準確加入
10．00ml重鉻酸鉀標準溶液及30ml硫酸一硫酸銀溶液，加入數(shù)十粒干燥的瓷粒，輕輕搖動加熱管使溶液混勻。
④在加熱管上接好冷凝管，置于已恒溫的加熱孔中加熱，從沸騰時計時加熱2h。
⑤沸騰2h后，從加熱孔取出加熱管及冷凝管，置于加熱管支架上，自然冷卻或流水冷卻。
⑥用少量水沖洗冷凝管壁和磨口處，仔細取下冷凝管，用水稀釋至約140ml，加2～3滴試亞鐵靈指示劑，加入干凈的磁子攪拌，在電磁攪拌下用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。如沒有電磁攪拌器，可將加熱管中的溶液定量轉移到500ml錐形瓶中，用水稀釋至約140ml滴定至終點。
⑦測定水樣的同時，以20ml蒸餾水按同樣的操作步驟做空白試驗，記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。計算同重鉻酸鉀法。
4．精密度和準確度
七個實驗室用COD節(jié)能加熱器分析140mg／L(CODcr)的實際水樣，實驗室內相對標準偏差1．5％：實驗室間相對標準偏差3．1％；加標回收率為86．0％～97．2％。分析870mg／L(CODcr)的實際水樣，實驗室內相對標準偏差2．6％；實驗室問相對標準偏差2．67％；加標回收率90．9％～96．0％。
5．注意事項
①對化學需氧量高的水樣(或懸浮物含量高的水樣)可取適量樣品，進行多次稀釋后，再取適量分析。稀釋時，所取廢水原樣量不得少于5ml。
②加熱管加熱前務必加入干燥的素燒瓷粒(不能直接用在水中浸泡的瓷粒，也不能用玻璃珠代替)將溶液搖勻，以防暴沸。瓷粒用完后，用蒸餾水沖洗干凈，烘干，于300~C的馬福爐中灼熱1h備用。
③操作過程中，應避免將硫酸滴在加熱管壁上。
④插入溫度計時要注意，以免破碎。達到工作溫度后，可將溫度計取出。其余同重鉻酸鉀法。
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