陶瓷膜過濾系統(tǒng)于硫酸粘桿菌素過篩液領(lǐng)域的應(yīng)用
一、項目背景
隨著陶瓷膜應(yīng)用技術(shù)的提高，具有耐酸堿（pH=0－14）、耐高溫（耐121℃蒸氣殺菌）、高溫、高通量特性的陶瓷膜分離技術(shù)已涉及到多個領(lǐng)域，目前已在生物制藥行業(yè)、食品飲料行業(yè)、化工行業(yè)、環(huán)保行業(yè)等領(lǐng)域得到應(yīng)用，市場前景大好，陶瓷膜已經(jīng)廣泛用于各個領(lǐng)域的很多設(shè)備上，并且還有不斷發(fā)展的趨勢。同樣地，西方發(fā)達(dá)國家在食品工業(yè)、石化工業(yè)、環(huán)境保護(hù)、生化制藥等許多領(lǐng)域?qū)μ沾赡ぜ夹g(shù)的應(yīng)用越來越廣泛，而用無機材料制成的過濾膜(陶瓷膜就是一種無機過濾膜)的發(fā)展前景有可能比有機過濾膜更好。對于面臨抗生素政策性降價和抗菌藥限售雙重壓力的國內(nèi)眾多抗生素生產(chǎn)企業(yè)而言，通過創(chuàng)新工藝提高產(chǎn)品回收率和質(zhì)量不失為降低成本的明智選擇，而以陶瓷膜技術(shù)改進(jìn)現(xiàn)行抗生素分離提純工藝有可能成為降成本、提高效益的突破口。
硫酸粘菌素是由多粘桿菌所產(chǎn)生的由多種氨基酸和脂肪酸組成的堿性多肽抗生素。對革蘭氏陰性細(xì)菌有較強的抑制作用，作為飼料添加劑還可預(yù)防集約化飼養(yǎng)中常見的大腸桿菌和沙門氏桿菌引起的疾病，由于該藥高效、低毒、在體內(nèi)殘留少，世界上許多國家都已批準(zhǔn)該藥作為飼料添加劑使用。
根據(jù)山東某醫(yī)藥有限公司與三達(dá)膜科技（廈門）有限公司進(jìn)行技術(shù)合作開發(fā)，對硫酸粘桿菌素發(fā)酵液采用發(fā)陶瓷膜過濾，除去發(fā)酵液中的菌絲體、大分子蛋白等雜質(zhì)；提高濾液的質(zhì)量，代替?zhèn)鹘y(tǒng)的過濾方法。
二、設(shè)計概要
1.設(shè)備及數(shù)量
（1）陶瓷膜過濾系統(tǒng)――應(yīng)用于硫酸粘桿菌素過篩液過濾
（2）型號：CM-37-28
（3）數(shù)量：1臺（由1組公共輸料,2組膜組件現(xiàn)場組裝）
（4）膜型號：0.2微米的陶瓷膜
2.設(shè)備技術(shù)指標(biāo)
（1）處理能力：設(shè)計每批進(jìn)料量為硫酸粘桿菌過篩液150－200m3。
（2）濃縮倍數(shù)：設(shè)計濃縮倍數(shù)為4－6倍，加水倍數(shù)1.9～2.4倍。
（3）系統(tǒng)運行：對過篩液先進(jìn)行濃縮再加水洗濾。
（4）溫度控制：陶瓷膜系統(tǒng)配備足夠面積的熱交換裝置，循環(huán)罐為溫水伴熱，加料、加水都可通過板式換熱器進(jìn)行預(yù)加熱。設(shè)備在生產(chǎn)運行中， 在料液放罐溫度為室溫、系統(tǒng)應(yīng)能將操作溫度穩(wěn)定控制在不高于54℃。
（5）操作條件：平均進(jìn)口壓力2.6-2.7bar,平均出口壓力0.4-0.5bar。
（6）回收率：大約97%。
（7）膜通量及透析量：平均透析流量為18.2m3/h。
（8）設(shè)備連接方式：串聯(lián)兩級，第二級膜的入膜壓力及流速相對要比第一級來的低。
三、系統(tǒng)運行情況
1、各批次考核指標(biāo)和收率
試驗過程中通過對硫酸粘桿菌素發(fā)酵液陶瓷膜濾液及時的取樣和檢測，得到考核指標(biāo)數(shù)據(jù)，具體如下
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從表中可以看出，加水前隨著試驗的進(jìn)行、濃縮倍數(shù)的提高，透析液的透光度逐漸降低；開始加水后，不斷的對料液進(jìn)行洗脫、料液中有效成分的含量逐漸減少，透析液的透光度也逐漸提高。
在收率方面，UF-1批使用的檢測方法上有誤，所以收率誤差很大；UF-2批為了提高檢測的準(zhǔn)確性，采用液相色譜檢測，計算出的收率為97%。
2、膜通量隨時間變化趨勢及膜操作的穩(wěn)定性
在試驗過程中，記錄不同時刻透析液的流速，計算膜通量，得到圖1：
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從圖中可以看出UF-1和UF-2兩個批次的變化趨勢是很相似的。
試驗初始，通量比較大；隨著時間的推移，濃縮倍數(shù)的提高，通量也逐漸減小。在350min左右，已經(jīng)達(dá)到了預(yù)定的濃縮倍數(shù)，通量也降到了最低點；此時開始加水，通量有了明顯的提高。試驗過程中采用的是少量多次的加水方式，而測量通量的時間點有時正好是剛剛加了水，有時則不是，所以開始加水后的通量曲線有忽高忽低的現(xiàn)象。
兩個批次試驗的運行時間都有10-14個小時，可見，陶瓷膜系統(tǒng)長時間處理硫酸粘桿菌素發(fā)酵液是可行的。
3、膜清洗、恢復(fù)的考查
水通量的大小是考核膜清洗恢復(fù)情況的主要指標(biāo)，試驗中分別測量并記錄了走料前的水通量、清洗后的水通量，得到圖2：
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從圖2中可以看出，試驗前和試驗結(jié)束清洗后，水通量基本一樣。可見，本次試驗的清洗恢復(fù)情況良好。
四、主要設(shè)備部件
圖3為陶瓷膜生產(chǎn)設(shè)備現(xiàn)場圖，系統(tǒng)的主要部件包括：
(1)陶瓷膜組件。規(guī)格：M37-37/3
膜元件材質(zhì)：α-Al2O3
(2)系統(tǒng)循環(huán)泵。類型：離心式
材質(zhì)：316 不銹鋼
備注：適合輸送高粘度料液
(3)透過液輸送泵（兼做反沖洗泵）。類型：離心式
材質(zhì)：316 不銹鋼
(4)系統(tǒng)保安過濾器。類型：衛(wèi)生型管道式
外殼材質(zhì)：316不銹鋼
(5)系統(tǒng)換熱器。類型：列管式
材質(zhì)：316 不銹鋼
(6)設(shè)備框架。形式：一體式
材質(zhì)：不銹鋼
(7)管路系統(tǒng)。管路及閥門材質(zhì)：316不銹鋼
從系統(tǒng)運行的安全性及膜的使用壽命考慮，配備了基礎(chǔ)電氣控制元件：
(1)系統(tǒng)循環(huán)泵及透過液輸送泵變頻控制系統(tǒng)
(2)超壓/低壓自動報警控制系統(tǒng)
(3)電機啟動及停機控制系統(tǒng)
(4)系統(tǒng)控制屏
(5)PLC控制系統(tǒng)
(6)現(xiàn)場檢測壓力、溫度、流量及液位傳感器
(7)現(xiàn)場比例調(diào)節(jié)控制閥
(8)正反洗自動切換閥門
(9)循環(huán)罐內(nèi)熱水自動進(jìn)水閥
從使用方便性及減輕操作工人的現(xiàn)場勞動強度等方面考慮，增加以下的自控元件以達(dá)到系統(tǒng)的全自動控制模式：
(1)現(xiàn)場自動開關(guān)閥
(2)現(xiàn)場檢測流量及pH傳感器
(3)工業(yè)控制計算機
(4)編程軟件
(5)17”顯示屏
五、設(shè)備流程
陶瓷膜系統(tǒng)處理流程工藝如圖3，設(shè)備流程示意圖如圖4。
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陶瓷膜系統(tǒng)總共28個M37的模塊，每個模塊包含37支37/3型的陶瓷膜元件，將28個模塊分為14份，同時因膜組件數(shù)量較大，設(shè)計時將28個模塊分為兩套獨立的系統(tǒng)，即每套系統(tǒng)包含14個膜塊。每套系統(tǒng)均包含獨立的循環(huán)罐、循環(huán)泵、安全過濾器、陶瓷膜組件、反沖洗管路及CIP清洗管路；另外我們的理解是循環(huán)罐與設(shè)備循環(huán)泵是在同一平面上的，若客戶的循環(huán)罐低于設(shè)備的安裝平面較多，則需在循環(huán)罐底部加裝一臺輸料泵增壓輸送料液至陶瓷膜系統(tǒng)的循環(huán)泵。陶瓷膜組件的反沖洗是利用透過液及透過液輸送泵來實現(xiàn)的，反沖液經(jīng)濃縮管路直接回流回循環(huán)罐內(nèi)，每套系統(tǒng)的反沖頻率為每小時8秒。同時因兩套系統(tǒng)的清洗管路是獨立的，因此在對其中一套系統(tǒng)進(jìn)行清洗的同時另一套將不受干擾進(jìn)行走料生產(chǎn)。
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