水源水中百菌清衛(wèi)生標準 GB11729－89
1.主題內容與適用范圍
本標準規(guī)定了水源水中百菌清的最高容許濃度。
本標準適用于生產(chǎn)和使用百菌清周圍的生活飲用水源水，以及大面積噴灑百菌清森林地區(qū)的生活飲用水源水。
2.標準的限值
水源水中百菌清衛(wèi)生標準（最高容許濃度）為0.01mg/L。
3.監(jiān)測檢驗方法
本標準采用氣相色譜法監(jiān)測水源水中百菌清，見附錄A（補充件）。
4.標準的監(jiān)督執(zhí)行
各級衛(wèi)生防疫站或各級環(huán)境衛(wèi)生監(jiān)測站負責監(jiān)督本標準的執(zhí)行。
附 錄 A 氣相色譜法（補充件）
A1 原理
百菌清農(nóng)藥在一定的色譜條件下，保留值不變，而出峰高度與該樣品中含量成正比，因此以保留值為定性指標，以峰高為定量依據(jù)，計算出樣品中百菌清農(nóng)藥的含量。
A2 儀器
A2.1 100型氣相色譜儀。
A2.2 氫焰離子化鑒定器。
A2.3 KD濃縮器。
A2.4 ?1.5cm具塞、具玻璃砂芯層析柱。
A3 試劑
A3.1 苯（分析純）。
A3.2 環(huán)已烷（分析純）。
A3.3 硅藻土。
A3.4 弗羅里硅土。
A3.5 中性氧化鋁(60～80目)。
A3.6 無水硫酸鈉。
A3.7 氟橡膠Ⅱ。
A3.8 1，2－丙二醇已二酸酯。
A3.9 上試101白色擔體(60～80目)。
A3.10 百菌清純品。
A4 采樣
A4.1 采樣用容器：5kg白色塑料壺。
A4.2 取水樣5L。
A5 分析步驟
A5.1 樣品萃。喝∷畼1L，于分液漏斗中，分兩次提取，每次加入苯50mL，劇烈振搖150次，靜置分層后，分出苯層，再于水層中加苯50mL，振搖150次，合并苯溶劑，于KD濃縮器中濃縮至約10mL，再進行純化處理，如無渾濁現(xiàn)象，可繼續(xù)濃縮至1mL。
A5.2 純化：將濃縮至約10mL萃取液，倒入裝有吸附劑的層析柱中（柱中自下而上依次裝入硫酸鈉2cm，中性氧化鋁2cm，弗羅里硅土2cm，酸性硅藻土［硫酸：發(fā)煙硫酸：硅藻土＝1:1:7(V:V:W)]2cm，無水硫酸鈉2cm，并用淋洗劑（苯：環(huán)已烷＝8:2）淋洗后使用）。待萃取液液面降至上層無水硫酸鈉層時，再用100mL淋洗劑分三次淋洗，收集淋洗液，同置于KD濃縮器中濃縮定容至1mL。
A5.3 氣相色譜分析
A5.3.1 填充色譜柱：采用1m不銹鋼柱，內填充經(jīng)分層涂布的上試101白色擔體［第一層為5%(W/W)的氟橡膠Ⅱ丙酮溶液，第二層為4%1，2－丙二醇已二酸酯丙酮溶液］。裝柱后于層析室溫度180°C老化處理8h后使用。
A5.3.2 色譜條件：層析室溫度170±1°C，檢測室溫度250±5°C，汽化溫度280±10°C，出口溫度280±10°C，氮氣流速50mL/min，氫氣流速120mL/min，氧氣流速300mL/min，儀器靈敏度1000，走紙速度0.5cm/min，電流195mA。
A5.3.3 進樣：以10μL，同時記錄保留時間、出峰高度(mm)。待樣品峰出完后（約需13min），再進百菌清標準溶液1μL（此液1μL相當于0.1μg百菌清），記錄保留時間和峰高。
A6 計算公式
Ax=H樣／H標×C標×V標×V定容量／V進樣量×1/V
式中：Ax——樣品中百菌清含量，mg/L；
C標——百菌清標準液濃度，μg/μL；
V標——百菌清標準液進樣量，μL；
H樣——樣品峰高，mm；
H標——標準峰高，mm；
V定容量——樣品定容體積，μL；
V進樣量——樣品進樣量，μL；
V——取水樣體積，mL。
A7 注意事項
A7.1 靈敏度：本法測定百菌清的最低檢出下限為1×10-7g。地面水最低檢出量為0.003mg/L。
A7.2 方法的回收率：為了研究該分析方法的準確性，曾多次進行了回收試驗，回收率均在90%～103%。
A7.3 根據(jù)文獻報導，百菌清農(nóng)藥在苯溶劑中，受陽光直接照射可發(fā)生光分解作用，所以采用苯進行萃取和純化樣品時，應避免陽光直接照射，并及時進行分析。
A7.4 植物、土壤樣品可按1:10(W/V)比例用苯浸漬24h，濃縮至約10mL后，按A5.2以后步驟進行操作。
A7.5 魚肉、動物組織、糞、尿等生物材料樣品，可取樣2～5g，加入混合酸（硫酸：硝酸：高氯酸＝3:6:1)15mL，于水浴中消化16h，再加入100mL苯進行萃取兩次，棄去酸溶液層，苯溶劑濃縮至10mL后，按A5.2以后的步驟操作。
附加說明：
本標準由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
本標準由湖南醫(yī)學院環(huán)境衛(wèi)生學教研室負責起草。
本標準主要起草人朱繼佩、高澤宣。
本標準由衛(wèi)生部委托技術歸口單位中國預防醫(yī)學科學院環(huán)境衛(wèi)生監(jiān)測所負責解釋。
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